实验六

粉体粒度分布的测定

粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。粒度测试的仪器和方法很多，激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点。是现代粒度测量的主要方法之一。

BT-9300H 型激光粒度分布仪是基于激光散射原理测量粒度分布的一种新型粒度仪。该系统包括主机（粒度仪）、样品制备装置（循环分散器、超声波分散器）、电脑系统（电脑、打印机、备件、软件）和使用手册等。通过样品制备装置将样品输送到主机的测量区域，激光照射到样品后将产生光散射信号，光电接收器阵列将光散射信号转换成电信号，这些电信号通过USB 或RS232 方式传输到电脑中，用专门的粒度测试软件依据mie 散射理论对散射信号进行处理，就可以得到该样品的粒度分布结果。

一、BT－9300H激光粒度分布仪的粒度测试原理

BT-9300H型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射角就越小，圆环的直径也就越小。图1即为BT-9300H型激光粒度仪原理图:

图1 BT-9300H型激光粒度仪原理图

二、仪器的基本指标与性能

(1)测试范围：0.1μm-340μm.

(2)进样方式：微量样品池式和循环泵式，本实验采用微量样品池式。

(3)重复性误差：小于等于1%（测量标准样品D50的相对偏差）。

(4)测试时间：1-3min/次。

(5)样品浓度: 10-60(遮光率数值,对应的百分比浓度大约为0.001%-0.6%之间)。

(6)测试结果：累积粒度分布(数据和曲线);频率粒度分布(数据和直方图);中位径(D50);重量平均径;比表面积等。

(7)电源：AC220V 50Hz，功率:240W。

(8)光源：半导体激光器，波长:635ns,功率3mw。

(9)76个光电探测器，全程米氏散射理论。

(10)数据传输方式：USB 标准或RS232 标准的串行方式。

(11)电脑与操作系统：运行Windows98、WindowsME、Windows2000、WindowsXP 操作系统的各种通用电脑。

(12)打印机：可挂接于Windows 下的各种针式、喷墨、激光打印机。

三、测试准备

1、仪器及用品准备

(1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。

(2)向超声波分散器分散池中加大约250ml的水。

(3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。

2、取样与悬浮液的配置：

BT—9300H型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10n千克）→实验室样品（10n克）→测试样品（10n毫克）。

(1) 从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则：

尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。

★ 注意：每次取完样后都应把取样器具清洗干净，禁止用不洁净的取样器具取样。

(2) 实验室样品的缩分

勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。

圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。

分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。

(3) 配制悬浮液

介质：用BT-9300H 型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。

分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。分散剂的用量为沉降介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。

★ 说明：用有机系列介质（如乙醇）时，一般不用加分散剂。因为多数有机溶剂本身具有分散剂作用。此外还因为一些有机溶剂不能使分散剂溶解。

四、使用微量样品池时的测试步骤

(1) 悬浮液浓度：将加有分散剂的介质（约80ml）倒入烧杯中，然后加入缩分得到的实验样品，并进行充分搅拌，放到超声波分散器中进行分散，如图2。此时加入样品的量只需粗略控制，80ml 介质加入1/3—1/5勺就可以了。通常是样品越细，所用的量越少；样品越粗，所用的量越多。

★ 说明：测量同样规格的样品时，要大致找出一个比较合适的样品和介质的比例，这样每次测试该样品时就可以按相同的规程操作了。

图2 悬浮液的配制与分散

(2) 分散时间：将装有配好的悬浮液的烧杯放到超声波分散器中，打开的电源开关就开始进行超声波分散处理了。由于样品的种类、粒度以及其它特性的差异，不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同，所以要使样品得到充分分散，不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品，超声波分散时间也往往不同。表1 列出不同种类和不同粒度的样品所需要的分散时间。

表1：不同样品的超声波分散时间：

(3) 分散效果的检查方法：

显微镜法：将分散过的悬浮液充分搅拌均匀后取少量滴在显微镜载物片上，观察有无颗粒粘结现象。

测量法：分散并搅拌均匀后，取适量到样品池中，在仪器上测试，观察浓度图谱；经过一段分散时间后再测试并观察浓度图谱，如此反复直到所测的浓度图谱的幅度和形状基本一致时，说明前一次的分散效果已经很好了。

(4) 专用微量样品池的清洗方法：

将样品池放到水中，将专用的样品池刷蘸少许洗涤剂，将样品池的里外各面洗刷干净，清洗时手持样品池侧面，并注意不要划伤或损坏样品池。洗刷干净后用蒸馏水冲洗，再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。

(5) 使用微量样品池的测试步骤：

测试准备：取一个干净的样品池，手持侧面（不得手持正面），加入纯净介质，使液面的高度达到样品池高度的3/4 左右，装入一个洗干净的搅拌器，将有标记的面朝前，用纸巾将外表面擦干净，把样品池插入到仪器中，压紧搅拌器，盖好测试室上盖，打开搅拌器开关，启动电脑进行背景测试。

取样：将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌（搅拌时间一般大于30 秒），用专用注射器插到悬浮液的中部边移动边连续抽取4-6ml，然后注入适量到样品池中，盖好测试室上盖，单击“测量—测试”菜单，进行浓度（遮光率）测试。并记录数据。

具体测试步骤如图3所示。

图3 使用微量样品池时的测试步骤

浓度调整：当浓度大于规定值时，则可以向样品池中注入少量介质；浓度小于规定值时，可以从烧杯里重新抽取适量样品注入样品池中中，如图4 所示。

图4 图使用微量样品池时的浓度调整方法

★注意：(1) 用注射器向样品池中注入样品时，应将注射器插到液面以下。这样一可以避免产生气泡，二可以避免液体溅到样品池外面。(2) 当浓度太大时，不能如图7 那样直接向样品池中注入介质，应重新制样。重新制样的一般步骤是取出样品池，倒掉里面的样品，重新加入介质，测试背景，并在注入样品时要适当控制注入量。

五、数据记录

粉尘粒径测定结果记录表：

注意事项：

（1）整个系统的保养与维护

● 开机顺序：(交流稳压电源)→粒度仪→打印机→显示器→电脑。

● 关机顺序：显示器→电脑→打印机→粒度仪→(交流稳压电源)。

● 搬运或移动前，应标记清楚每条信号线的接插位置，以便正确恢复连接。

● 插拔电缆信号线时，一定要先关闭电源开关，再进行操作。

● 系统各部分的电源不要瞬间开启或关闭。每次开、关时间间隔应大于10 秒。

● 要经常检查保护地线、确保系统的各个部分都处于良好的接地状态。

（2）采用超声波分散器对中样品进行分散处理时，控制分散时间，尽量分散彻底。

（3）分散剂用量不宜过多，以免影响试验结果。

粉体粒度分布的测定