江南大学实验报告

实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

一、实验目的

1、 了解气—固色谱法的分离原理。

2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。

3、 掌握色谱分析的基本技术。

二、实验原理

气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX—103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。

在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即

Y1/2∝tR

Y1/2 =btR

A=hY1/2=hbtR

在做相对计算时，比例系数又b可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。

使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为

ωi =

ωi =

归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂

1、 仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。

2、 试剂：醇系物混合液。

四、实验步骤

1、 色谱柱的准备

2、 色谱操作条件

（1） 色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。

（2） 固定相：GDX—103，60~80目。

（3） 载气：氮气，流速：20 mL/min-1

（4） 检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃

（5） 柱温：100℃

（6） 气化室温度：150℃

（7） 纸速：600mm/h-1

1、2步骤均有实验技术人员完成。

3、混合液进样

用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。

五、实验结果与分析

醇系物的气相色谱分析 - 归一化法定量