实验项目 蒸馏及常量法测沸点

液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。

蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。

沸点是液体有机化合物的重要物理常数。根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。

一、实验目的

1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；

2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；

3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。

二、实验原理

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。

图7.1蒸馏装置图

当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。

伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。

三、仪器与试剂

1.仪器：酒精灯或电热套，石棉网，圆底烧瓶（50mL），蒸馏头，温度计，螺口接头，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，锥形瓶，沸石（2～3粒）

2.试剂：工业酒精（甲醇－水、丙酮－水等）

四、实验步骤

1.蒸馏装置

（1）蒸馏部分是由热源(电热套或酒精灯等)、蒸馏瓶（圆底烧瓶、蒸馏头）、温度计组成。圆底烧瓶先用铁夹被固定在热源的上部，当热源采用酒精灯时，要根据酒精灯火焰的高低依次安装铁圈、石棉网，然后安装烧瓶。注意瓶底应距石棉网底部1～2 mm，不要触及石棉网；如用水浴、油浴或加热套时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底或加热套内套底部1～2 cm。蒸馏瓶液体体积不能超过2/3，也不能少于1/3。温度计是由螺口接头（温度计套管）固定后插在蒸馏头上部，保持水银球的上沿与蒸馏头支管的下沿平齐（见图8.2）

图8.2温度计水银球的位置图

（2）冷凝部分是由冷凝管构成。冷凝管是由铁夹固定在铁架台适当的位置（既要与蒸馏头紧密连接，又要与蒸馏部分的整体装置协调、平稳），冷凝管外部有上、下两个侧管，下侧管为进水口，用橡皮管连接自来水龙头，上侧管为出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口应向上，才能保证套管内充满水，冷凝管的种类很多[1]，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（见图8.1）。

（3）接收部分是由接液管和接受瓶组成，常用的接收器为：锥形瓶、圆底烧瓶等。

仪器在组装时要遵循自下而上，从左到右的原则。整套仪器要做到准确，不论从侧面或正面看上去，各个仪器的中心都要在一直线上。

2.蒸馏操作

（1）加料：取30mL工业酒精通过玻璃漏斗小心倒入圆底烧瓶中，并加入2～3粒沸石[2]。加完后，恢复原装置，检查装置的密闭性。

（2）加热：加热前，小心打开自来水龙头使水充满冷凝管，然后开始加热。最初宜用小火，以免圆底烧瓶因局部受热而爆裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整电热套电压，使蒸馏速度以每秒1～2滴流出液为宜[3]。在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是被测液体的沸点。记下读数，收集馏分。

此时温度维持不变，如维持加热速度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时（表明该段组分已经被蒸完），再次记录温度计读数并停止加热。

注意：不能蒸干！蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器，拆卸程序与装配正相反，即从右到左，从上到下。

3.数据记录与讨论

量取接收瓶中蒸出液体体积，计算收率；记录乙醇沸点测量范围（即沸程）。

五、思考题

1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加少量的溶剂，为什么?

2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？

3.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷空面时会产生什么后果？

4.抽滤结束时，如先关闭水泵会有什么现象产生?

5.请归纳重结晶操作主要的关键步骤。

[注释]

[1]蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直行冷凝管，液体沸点很低时，可用球形冷凝管。

[2]在蒸馏烧瓶中放少量沸石（或碎瓷片），加热时可防止液体暴沸，故将它们又称为止爆剂。

[3]加热速度过快分离效果差。

实验项目 二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定

二氧化碳（CO2）为空气中常见化合物之一，被认为是造成温室效应的主要来源。常温下CO2是一种无色无味气体，密度略大于空气，能溶于水，并生成碳酸。液态CO2和超临界CO2均可作为溶剂，其超临界比液体状态具有更高的溶解性（具有与液体相近的密度和高溶解性，并兼备气体的低粘度和高渗透力）。液体CO2可作为织物的清洗剂，洗涤后液体CO2可通过减压变成气体很容易和织物分离，完全省去了用传统溶剂清洗带来的复杂后处理过程。液态CO2蒸发时会吸收大量的热，当它释放大量的热则凝成固体CO2，俗称干冰。干冰的使用范围很广，在食品、卫生、工业、餐饮及人工降雨等领域都有应用。本实验由大理石和稀盐酸在启普气体发生器中反应制得二氧化碳，然后根据阿伏伽德罗定律的基本原理测定其相对分子质量。

一、实验目的

1. 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。

2. 加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。

3. 巩固启普气体发生器的使用，熟练掌握气体的发生、净化、干燥和收集等基本操作。

二、实验原理

阿伏伽德罗定律：同温、同压、同体积的气体含相同的分子数，即摩尔数相同。

根据阿伏伽德罗定律，对于p、V、T相同的A、B两种气体，若以mA、mB分别代表体积的A、B两种气体的质量，MA、MB分别代表A、B两种气体的相对分子质量。其理想气体状态方程式分别为：

对于气体A: p V=mA/MART

对于气体B: p V=mB/MBRT

由以上两式整理得： mA/ mB = MA /MB

通过上式可知，利用相同温度、体积、压强下的二氧化碳质量（mCO2）、空气质量m空气和已知的空气平均相对分子质量可计算出二氧化碳的相对分子质量（MCO2）。先根据实验时测得的大气压（p）和室温（T）由理想气体状态方程计算得到体积为V的空气质量m空气，再利用实验测得的（CO2 + 瓶 + 塞）的平均总质量及（空气 + 瓶 + 塞）的总质量G1（g）差值即mCO2﹣ m空气，计算得到同体积的二氧化碳气体质量mCO2。最后利用公式求得MCO2。

其中29.0为空气的平均相对分子质量。

二氧化碳的制备

CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O

大理石中含有硫，所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽产。因此，将产生的气体依次通过装有硫酸铜溶液、碳酸氢钠溶液的洗气瓶和装有无水氯化钙的干燥管可分别除去H2S气体、酸雾和水汽。最后收集得到纯净干燥的二氧化碳气体，经称重、计算得二氧化碳相对分子质量。

三、仪器与试剂

仪器：启普发生器，洗气瓶（2个），分析天平，干燥管，碘量瓶，玻璃管，台秤，烧杯等。

试剂：石灰石，无水CaCl2，NaHCO3(1 mol.L1)，CuSO4(1 mol.L1)。

四、实验步骤

1.装配仪器并检查其气密性

检查启普发生器的气密性后，按图装配仪器(从左到右)，再检查整体装置的气密性。

图11.1 CO2气体发生装置

2.加装试剂

按要求在启普发生器中加入适量大理石和稀HCl（6 mol.L1），盐酸体积不宜超过漏斗的球形细颈处，向前后两洗气瓶中分别加入CuSO4（1 mol.L1）和NaHCO3（1 mol.L1），最后在干燥管内加入无水CaCl2。

3.称量空瓶质量

取一洁净而干燥的碘量瓶[1]，塞紧塞子，并在分析天平上称量（空气 + 瓶 +塞）的总质量G1（g）。

4.气体制备、收集

缓慢打开启普发生器旋塞，控制好反应速度，气体经过净化、干燥后，将导气管伸入碘量瓶中，收集4-5 min后，用点燃的火柴靠近瓶口（略微低于瓶口），如果火柴熄灭，说明气体已收集满[2]。

5.称量碘量瓶和二氧化碳的总质量

缓慢取出导气管，用塞子塞紧瓶口，称量充满CO2的容器的总质量（CO2 +瓶+塞）（g）。

6.重复步骤4、5，直到碘量瓶和二氧化碳的总质量与上次称量的质量相差不大于2 mg时为止，记下最后两次称量的质量G2、G3。

7.最后在瓶内装满水，塞紧塞子，在台秤上称重G5，并测得实验时室温和大气压。

五、数据记录和处理：

1.室温T（K）= 273+t℃ =

2.气压p（pa）=

3.（空气+瓶+塞）的总质量G1（g）=

4.第一次时，（CO2 + 瓶 + 塞）的总质量G2（g） =

5.第二次时，（CO2 + 瓶 + 塞）的总质量G3（g）=

6.（CO2 + 瓶 + 塞）的平均总质量G4（g）=

7.（水 + 瓶 + 塞）的总质量G5（g）=

8.瓶的容积V =

9.瓶内空气的质量W空气（g）=

10.CO2气体的质量WCO2 （g）=

11.CO2气体的相对分子质量（g. mol-1）=

12.CO2气体的理论相对分子质量（g. mol-1）= 44.01

13.

七、思考题

1.为什么用石灰石代替纯试剂CaCO3制备CO2？

2.为什么称量二氧化碳时必须使用分析天平，而确定二氧化碳体积时使用台秤称量？

3.为什么计算瓶子的容积时可以忽略空气的质量，而计算二氧化碳气体的质量时却不能忽略？

[注释]

[1]加盐酸前必须关闭启普发生器导气管旋塞，且液面以反应时刚刚浸没固体为宜，若加入过多，旋塞关闭后盐酸会从漏斗上口溢出。

[2]收集气体的碘量瓶要保持洁净和干燥，以免产生误差。

[3]收集CO2气体时，导气管一定要伸入锥形瓶底，保证CO2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。

实验项目 食醋中总酸度的测定

食醋是人们日常生活中不可缺少的调味品，适量地食用食醋，有益于人体健康。食醋中的酸性物质主要是醋酸，醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物，使人容易吸收。在日常生活中，有各种各样、形形色色的食醋，如：白醋、陈醋、糯米甜醋、自制家醋等。那么，食醋中醋酸的含量又是多少？本实验将对其进行定量测定。

食醋中的醋酸含量可以通过酸碱中和反应，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定食醋溶液进行测定。NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH溶液用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。

基准物质应符合五项要求：一是纯度（质量分数）应≥99.9％；二是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；三是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气及二氧化碳反应；四是参加反应时，应按反应式定量地进行，没有副反应；五是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。

一、实验目的

1. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；

2. .学会食醋中总酸度的测定方法
3. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法；
4熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术。

二、实验原理

1.NaOH的标定
  NaOH溶液用基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4 ）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，反应方程式为：      

KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O

2.醋酸总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂。反应方程式为：

CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O

三、仪器与试剂

1.仪器

托盘天平，电子天平，碱式滴定管（50mL），试剂瓶（500mL），烧杯，玻棒，移液管（25mL），三角锥形瓶（250mL），洗瓶，容量瓶（250 mL）等。

2.试剂

NaOH(0.1mol•L1)，食用白醋，邻苯二甲酸氢钾基准物质[1]，酚酞指示剂（2g•L1乙醇溶液）等。

四、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定

（1）NaOH溶液的配制

在托盘天平上称取2g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的纯水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500mL，充分摇匀。

（2）NaOH溶液的标定
准确称取0.4～0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水40～50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1～2滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对平均偏差。

2.食醋中醋酸含量测定
准确移取10.00 mL稀释后的食醋于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL于锥形瓶中，加入20 mL 水，1~2 滴酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g•100 mL1），其相对平均偏差[2]不大于0.2%。

五、数据记录与处理

表5.1 NaOH溶液的标定

表5.2. 食用白醋中总酸度的测定

六、思考题

1.称取KHC8H4O4和NaOH各用什么天平？为什么？ 

2.测定食醋总酸度时，为什么选用酚酞为指示剂？能否选用甲基橙或甲基红为指示剂？

3.酚酞指示剂由无色变为微红色时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？

[注释]

[1] 邻苯二甲酸氢钾在100～125℃干燥1h后，置于干燥器中备用。

[2] 进行分析实验时，往往要平行测定多次，然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值间经常存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为了分析结果的准确度，寻求分析实验中产生误差的原因和误差出现规律，我们采用相对平均偏差考察分析结果精密度，相对平均偏差表示如下：

算术平均值

绝对偏差

相对偏差

平均偏差

相对平均偏差

实验项目 水的总硬度测定

通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度的高低与人体健康的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合，使水产生苦涩味，还会使人的胃肠功能紊乱，出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。

测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量，也称水的总硬度。

水硬度表示方法有多种。目前我国采用德国硬度单位制，本实验硬度的计算为：

一、实验目的

1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法；

2.熟悉金属指示剂铬黑T 的变色原理及滴定终点的判断；

3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法。

二、实验原理

EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。以测Ca2和Mg2为例

其测定原理是：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

　　主反应： M + Y MY

　　终点时： M-EBT + Y MY + EBT

　　 (红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

EBT即铬黑T在这里做络合指示剂。当铬黑T 指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡：

而铬黑T 与Ca2、Mg2形成紫红色配合物，因此，使用铬黑T 为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9～10.5。实验证明：铬黑T、EDTA 与Ca2 、Mg2形成的配合物稳定性为CaY2> MgY2> MgHIn>CaHIn，铬黑T 与Mg2显色敏锐。

滴定时，铬黑T 与Mg2+首先结合使溶液显紫红色，随着EDTA 加入，溶液中Ca2 、Mg2与EDTA 反应，终点附近EDTA 夺取与铬黑T 结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。

本实验以铬黑T 为指示剂，在pH ≈10 氨性缓冲溶液条件下，加入三乙醇胺作掩蔽剂，用EDTA 标准溶液滴定，可以测定Ca2和Mg2总量，三乙醇胺在本实验中是用来掩蔽自来水中的Fe3，Al3等。

三、仪器与试剂

仪器：电子天平，酸式滴定管（50mL），烧杯，锥形瓶（250mL），容量瓶（250 mL），移液管等。

试剂：EDTA二钠盐（s）（AR），ZnSO4·7H2O基准物质，氨缓冲溶液（pH ≈ 10），铬黑T（1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液），三乙醇胺(1:1)，自来水试样等。

四、实验步骤

1.溶液的配制

（1）配制 250mL0.01 mol·L-1的 Zn2标准溶液

准确称取0.7189g ZnSO4·7H2O于烧杯中，溶解，定量转移至250ml容量瓶中，定容，计算ZnSO4·的浓度。

（2）配制250mL 0.01 mol·L-1的EDTA溶液

计算，称取EDTA二钠盐于烧杯中，溶解，加水稀释至250ml，倒入棕色试剂瓶中待用。

2.EDTA溶液的标定

用移液管吸取 25.00mL Zn2标准溶液于锥形瓶中，加20mL水和5mL的氨缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，摇均匀，用EDTA溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次。取平均值计算EDTA的准确浓度。

3.总硬度的测定

取澄清的水样100 mL（用移液管量取，为什么？）放入250 mL 锥形瓶中，加入5mL 氨缓冲溶液和3mL三乙醇胺，再加3 滴铬黑T 指示剂，摇均匀，然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次，计算水的总硬度，其相对平均偏差不大于0.2%。

五、思考题

1.测定水的总硬度时，为什么要控制溶液的pH 值为10？

2.测定水的硬度时，哪些离子的存在会干扰测定？如何消除干扰？

实验项目 从茶叶中提取咖啡因

茶叶是一种含有多种生物碱的天然产物，其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主，约占1%～5%.，另外还含有11%-～12%的丹宁酸(有名鞣酸)，0.6%的色素，纤维素，蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿(12.5%)，水(2%)及乙醇(2%)等，在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇，大不溶于苯。

咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，其结构式如下：

咖啡因是杂环混合物嘌呤的衍生物（1, 3, 7-甲基二氧嘌呤）具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要作中枢神经兴奋药。咖啡因也是感冒药APC（阿司匹林-菲娜西汀－咖啡因）及散利痛等止痛药的成分之一，也可辅助治疗小儿遗尿症。

无水咖啡因系白色针状晶体，熔点为234.5℃，苦味，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等有机试剂等。含结晶水的咖啡因也为无水针状晶体，加热到100℃时即失去洁净水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。

咖啡因的提取茶叶可选用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在索氏提取器（又称脂肪提取器）中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、单宁酸及其少量水解物等。通过蒸馏蒸去溶剂进行浓缩，即得粗咖啡因。在粗咖啡因中加入生石灰，使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐，游离的咖啡因可通过升华作用被纯化。

咖啡因可以通过测定熔点加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

一、实验目的

1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。了解咖啡因的一般性质。

2. 掌握用索氏提取有机物的原理和方法；

3. 进一步熟悉萃取、蒸馏和升华等基本操作。

二、实验原理

根据相似相容原理、选择适当溶剂（95％乙醇）、利用索氏提取提取器对茶叶中有效成分进行提取。

索氏提取器是利用回流及虹吸原理进行设计的装置，是将固体物质中有效成分进行反复连续萃取的一种方法。其作用较一般的萃取溶剂用量少，萃取时间短、效率高；一般是由蒸馏瓶（圆底烧瓶）、索氏提取器（提取筒）、回流冷凝管三部分组成（图33.1）。

萃取得到的咖啡因利用咖啡因具有升华性质进行产物纯化、收集。

三、仪器与试剂

1.仪器：100mL圆底烧瓶，索氏提取器装置，冷凝管，蒸发皿，酒精灯，石棉网，短颈漏斗等。

2.试剂：5g茶叶，95%乙醇，生石灰等。

四、实验步骤

1.抽提（萃取）：如图33.1连接仪器搭好装置。称取5g茶叶末，放入脂肪提取器的滤纸套筒中[1]，在圆底烧瓶中加入50mL95%乙醇，小火加热至沸腾，连续抽提[2]1h，此时提取液的颜色变得很淡（虹吸约3～4），待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。

2.蒸馏（浓缩）：提取结束后稍冷，改成蒸馏装置，蒸去提取液中的大部分乙醇[3]并回收。

3.焙炒（干燥）：将浓缩液趁热倾入蒸发皿中，拌入1～2g生石灰粉[4]，使成糊状，将蒸发皿放在石棉网上，小火蒸干。其间应不断搅拌，并压碎块状物。最后用小火焙炒片刻，使水分全部除去。

4.升华[5]（纯化）：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上（图33.2），在石棉网上小心加热，逐渐升温，尽可能使升华速度慢一些，提高结晶纯度[6]。当滤纸上出现大量白色晶体时，停止加热，揭开漏斗和滤纸，观看咖啡因的颜色形状，仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下，残渣经拌和后用较大的火在加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称量并测定熔点（纯粹咖啡因的熔点为234.5℃）。

图33.1提取装置 图33.2 升华装置

五、思考题

1.本实验为什么要用索氏提取器，它与浸取法相比有什么优点？如无索氏提取器可以用回流装置替代吗？
　　2.在此实验中，加入生石灰的作用是什么？
　　3.影响咖啡因提取的因素有哪些？

[注释]

[1]脂肪提取器的虹吸管极易折断，装置仪器和取拿时需特别小心。滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。

[2]抽提即是萃取，是进行固液常用的方法。用于从干燥的植物、菌类、海藻及哺乳动物等物质中提取天然有机物，萃取效率取决于混合物中各组分所选用的溶剂中的溶解度、被萃取物的粒度及萃取剂的接触时间。萃取方法分一次萃取和连续萃取两类，使用索氏提取就是连续萃取法。

[3]瓶中乙醇不能蒸的太干，否则残夜很黏，转移时损失较大。

[4]生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

[5]升华是提纯固体有机物方法之一。某些物质在固体时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液体而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这叫做升华。在常压下能进行升华的有机物不多。

[6]在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验的成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄、碳化，导致产品不纯和损失。因此升华操作关键是要控制好温度，让蒸发皿棕所乘固体慢慢升华。

实验项目 蒸馏及常量法测沸点