实验三 混合碱的分析（双指示剂法）

重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。

难点：滴定终点的判断及掌握。

一、实验目的

1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法

2.了解“双指示剂法”的意义

3.进一步掌握滴定终点的判断方法

二、实验原理

在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；

NaOH  + HCl == NaCl + H2O

Na2CO3  + HCl == NaCl + NaHCO3

接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。

NaHCO3  + HCl == NaCl + H2O + CO2↑

当V1> V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，

当V12时，混合碱为NaHCO3和Na2CO3，

三、仪器和试剂

0.10mol·L-1HC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。

电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。

四、实验内容

1、0.1mol.L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）

2、0.1mol.L-1HCl溶液的标定

将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15~0.20g无水Na2CO3 三份于锥形瓶中。分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。平行滴定三次，计算HCl溶液的浓度。

3、混和碱分析

准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。冷却后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯3~4次，洗涤夜亦转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL混和碱液于锥形瓶中→加入5-8滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由紫色至淡粉色，即为第一终点→记下HCl标准溶液体积V1→加入3-5滴溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，为第二终点→记下HCl标准溶液体积V2（平行滴定三次）。→判断混合碱的组成及计算各组分含量。

五、数据记录及处理

1.数据记录表格

2. 计算HCl溶液的浓度，判断混合碱的组成及计算各组分含量。

六、注意事项

1、达到第一终点前，溶液颜色的变化可用同浓度的NaHCO3的混合指示剂溶液作参照。

2、达到第一终点前，滴定速度不宜过快，也不宜过慢。

3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。

七、实验讨论

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：见二、实验原理部分。

2.采用双指示剂法测定未知碱样，试判断下列五种情况下，碱样的组成？

⑴V1=0 V2>0          ⑵V1>0 V2=0          ⑶V1>V2

⑷V12              ⑸V1=V2

答：⑴V1=0 V2>0    碱样为NaHCO3       

⑵V1>0 V2=0  碱样为NaOH       

⑶V1>V2  混合碱为NaOH和Na2CO3

⑷V12  混合碱为Na2CO3和NaHCO3           

⑸V1=V2  碱样为Na2CO3

（完整版）实验三混合碱的分析（双指示剂法）