食醋中总酸量的测定

孟娟

2012级化学3班14小组 41207149

一、实验目标

1.初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量；

2.会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。

二、实验原理

1.食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的乳酸等有机酸，醋酸是弱酸，用传统的pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量，总是要比实际浓度低，误差很大。本实验将使用传感器技术来测定食醋中的总酸量，该方法不怕待测物中的颜色干扰，测定既快又不用加指示剂。

传感器简介：传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具，它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出，再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。传感器技术的特点：便携，实时，准确，综合，直观。

pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器，通常由化学部分和信号传输部分构成。pH传感器利用能斯特（NERNST）原理。

待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液标定：

NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O

C待测V待测=C标准V标准

2.当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。

三、仪器与药品

pH传感器、数据采集器、自动计数器、50mL酸式滴定管、电磁搅拌器、铁架台、250mL烧杯、量筒

有色食醋原液、0.1mol/L NaOH溶液、蒸馏水

四、实验操作过程

1.准备阶段：pH传感器的标定

（1）在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器，然后按下采集器电源开关，打开数据采集器，进入如下界面：

图一

点击右下角“系统设置”，进入如下界面：

图二

选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮：

图三

点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。

（2）拔开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。

（3）将电极取出，先用蒸馏水冲洗，然后用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5-10秒后，当显示的数值在22000-23000间，且变化幅度不大时，点击“结束标定”，取出电极。

（4）将电极取出，先用蒸馏水冲洗，然后用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=9.18(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5-10秒后，当显示的数值在27000-28000间，且变化幅度不大时，点击“结束标定”，取出电极。最后点击一次“写标定值”。

（5）验证标定：标定完成，进入传感器测量界面，将探头放入pH=6.86（混合磷酸盐）的溶液中，检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确，否则应重新标定。

2.软件操作

（1）标定后， 点击“通用”，进入通用实验界面：点击左上角“打开模版”依如下路径选择实验：

打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定（xmlp文件）

进入滴定实验界面，如下图：

图四

光电门传感器红色线（或有红色标记的）一端连接液滴计数器，黑色线（无标记的）接一光电门（该光电门应放在空处，不被任何物体挡光），调节光电门传感器为计数模式（第1个和第3个灯同时亮）。然后长按光电门传感器上按钮，3个灯同时亮时放开清零数据（开始实验前必备操作）（注意清零时不要更改模式）。

在盐酸一栏中输入烧杯中溶液浓度，在待测液体积一栏中输入烧杯中溶液体积。该实验模版原用于已知浓度的盐酸滴定未知浓度氢氧化钠的实验，在未修改模版条件下，故如此填写已知量，计算仍以H+与OH-物质的量相等为原理

图五

3.往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往烧杯中注入标定过的50mL NaOH溶液，把烧杯放于磁力搅拌器上。如图：

图六

4.点击“开始/停止”按钮，开始实验。打开磁力搅拌器（最好在实验开始前调好位置或打开，不要让磁子在转动时碰到传感器电极），然后转动滴定管旋钮，让滴定管中食醋以不连续状态滴入烧杯中。当pH传感器的数据刚开始变化，立即终止滴入食醋，并记录已消耗的食醋的体积。再次滴入食醋，注意跟踪pH的变化，当数值接近滴定终点时滴入的食醋尽可能地慢。当波峰曲线出现平台时，停止滴加食醋溶液。

5.当整个实验结束后，点击“开始/停止” 按钮，停止实验。点击“刷新数据”，进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据，最后点击“保存/转发”按钮，保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据，求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积，输入该滴定终点体积（之前已输入烧杯中溶液体积和浓度），点击软件上“重新计算”按钮，可计算出待测溶液浓度。

五、数据处理

图七

滴定终点所消耗的体积为5.280 ml，滴定终点pH为6.024

对pH-体积图中的最低点进行求导，得到到该点时消耗的食醋的体积约为5.280mL。已知NaOH溶液的浓度为0.1mol/L，NaOH溶液的体积为50mL。

由C待测V待测=C标准V标准 C待测=(C标准V标准)/ V待测

所以C待测=（0.1mol/l×50ml÷5.280ml=0.95mol/l=5.70g/(100ml)

待测食醋中的醋酸含量为5.70g/100mL。

误差分析：1.所用仪器较为老旧，致使实验数据不准；2.配制NaOH溶液使部分NaOH固体发生了潮解，致使实验数据偏高。

六、实验注意事项

1.pH电极使用一段时间后，不对称电位将会发生很大改变，故必须定期校准。用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。

2.在进行标定pH电极时，应断开光电门传感器与数据采集器的连接。

3.数据采集器关机或重启后，pH传感器须重新标定。

4.光电门应放在空处，不被任何物体挡光。

5.滴定前长按光电门传感器上按钮清零数据，清零数据时不要更改模式。

6.滴定时，酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔必须垂直对齐。

7.滴定开始后注意“滴定体积”一栏中有无体积变化，同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯，而“滴定体积”一栏无数据，则说明液滴通过计数器时未引起变化，需要调节装置，让液滴通过计数器挡光孔，并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时，说明传感器标定不正确，需要重新标定，再开始实验。

8.滴定速度的控制：在接近终点时，要注意放慢速度，以便观察到终点。

9.酸碱的浓度差别不要太大，否则，实验将较难控制，结果误差较大。

七、实验反思

本次实验是利用传感器技术测定食醋中的总酸量。对于传感器技术，我认为自己还不熟悉，还有很多困惑，比如传感器的工作原理，为什么可以使用传感器技术来测定食醋中的总酸量以及除了测定食醋中的总酸量之外，传感器还能运用于化学的哪些方面等。根据这些困惑，我会继续查找资料，深入学习传感器技术。

用传感器技术来测定食醋中的总酸量这一部分内容已经出现在了高中课本中，因此，学会用传感器技术测定食醋中的总酸量，并在此基础上学会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量对于即将成为化学老师的我们变得很重要。但是，使用传感器技术进行实验与传统的在玻璃仪器中进行的实验不同，它的操作对于初学者来说比较陌生，因此，如果想要把这个实验做好并给学生讲清楚，我们就需要下一定的功夫。

八、重点文献综述

1.关于“食醋中总酸含量的测定”学案设计与评价的设计思想：食醋中总酸含量的测定是高中《实验化学》(苏教版)关于“物质的定量分析”专题研究的开始，将学生带入定量研究学习状态尤为重要[1]。为此，该学案的设计思想是利用学案导学诱思，促进学生积极主动地投身于定量实验探究的活动。[2]

2.为了避免常规指示剂法对观察滴定终点的影响，采用连续电位滴定法，通过控制食醋样品的pH值来连续测定食醋中的总酸量，获得了比较满意的结果[3]。

3.传感器简介

传感器是一系列根据一定的物理化学原理制成的物理化学量的感应器具，它能把外界环境中的某个物理化学量的变化以电信号的方式输出，再经数据模拟装置转化成数据或图表的形式在数据采集器上显示并储存起来。

20世纪80年代，传感器技术已在美国等西方国家的中学理科教学中得到广泛的应用。我国是从20世纪末才开始传感器技术在教学中的应用，尽管起步较晚，但传感器技术在在包括化学学科在内的中学理科教学中发挥越来越显著的作用。

中学化学教学中进行科学探究常用到的传感器有温度传感器、pH传感器、溶解氧传感器、电导率传感器、光传感器、压力传感器、色度传感器等。[4]

传感器技术的特点：便携，实时，准确，综合，直观。[5]

4．实验背景

醋作为我们日常生活中经常食用的酸性调味品，不仅营养丰富而且具有抗疲劳、调节血糖、调节血脂、降血压、抗氧化、抗癌、促进食欲、预防骨质疏松等多种保健功效。[6]

食醋的质量高低取决于其中所含醋酸量的多少。

市场上销售的食醋中，既有无色的（白醋、兑制醋），又有有色的（香醋、陈醋、熏醋），它们的标牌上所标出的醋酸总含量各不相同，有的大于9g/100mL，有的大于6g/100mL，还有的标着大于等于4.5 g/100mL、4.2 g/100mL、3.5 g/100mL等等。

（1）食醋中的主要成分是HAc，此外还含有少量的乳酸等有机酸，HAc是弱酸，用pH试纸或酸度计测定食醋中的总酸量，总是要比实际浓度低，何因？

答：若用pH试纸或酸度计测定只能测定出HAc溶液中电离出来的H+的含量，但是由于食醋中大多含有的为CH3COOH，而它是一种弱酸，在溶液中是部分电离，所以pH试纸或酸度计测得的比实际的pH低。

（2）如果用中和滴定的方法来测定食醋中的总酸量，那么如何选择指示剂？ 答：用氢氧化钠滴定，酚酞是在碱性范围(pH8.2 ～ 10.0)内变色，HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH≈8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol•L-1NaOH 滴定0.1mol•L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.0～9.6）。（指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）而甲基橙（pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，3.1-~4.4的呈橙色）或甲基红是在酸性范围(PH4.4~6.2)内变色，若用甲基橙或甲基红变色时并未达到滴定终点，会影响实验结果。

（3）用中和滴定来测定白醋和兑制醋很好，但是测定米醋、果醋、熏醋等有色食醋的含酸量时，因其颜色比较深，能遮盖住指示剂的颜色，这样就无法看见指示剂的颜色变化，能否用蒸馏水冲稀食醋以减轻颜色的干扰，或者能否用活性炭对这类食醋作脱色处理以后滴定？加入活性炭对溶液的酸度是否有影响？

答：在意外的中学实验当中，都是通过稀释食醋来达到目的，使其受颜色干扰小，但是这样在稀释的过程中，同样的会使HAc电离情况发生变化，会带来测量不准确的问题；而加入活性炭进行脱色看起来可以，但是活性炭中的C是具有还原性的，食醋的配料是复杂的，所以加入进去，会对食醋的酸度有一定影响。

综上所述：为了克服上述三点不足，所以我们选用一种称作pH传感器测定的方法来实现，该方法不怕待测物中的颜色干扰，测定既快又不用加指示剂。

九、参考文献

[1]王先锋.“食醋中总酸含量的测定”学案设计与评价[J].化学教学,2012:02.

[2]郑长龙主编.化学实验课程与教学论[M].北京：高等教育出版社，2009:18-19

[3]肖常磊，钱扬义主编.中学化学实验教学论[M].北京：化学工业出版社，2008:55-57

[4]钱扬义编著.手持技术在立刻试验中的应用研究[M].北京：高等教育出版社，2003:20

[5]白涛等编著. 化学为什么是这样基于手持技术的数字化实验探索[M].北京：化学工业出版社，2011:54-55

[6]黄诚，尹红，周金森.食醋中总酸、总酯含量的连续测定[J].食品与发酵工业，2001:12.

食醋中总酸量的测定实验报告(1)