实验二 聚合物熔融指数的测定

一、概述

热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下，被测高聚物在高温加热炉城完全熔融状态，在拟定砝码负荷下，通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。

本实验的目的是：要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理；掌握流动速率计算方法；熟悉流动速率仪操作方法、应用围及注意事项。

二、原料及主要仪器设备

1、原料：LDPE或PS或ABS

2、主要仪器设备

（1） XNR – 400 A熔体流动速率仪 1 台

（2）配套工具 1套

（3）天平 1台

（4）真空干燥箱或红外灯干燥箱 1台

三、实验步骤及操作方法

1、实验前务必参考该仪器使用说明。

2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温度，但不能过高，否则易使材料受热分解。负荷的选择要考虑熔体粘度的大小，粘度大的试样应取较大的荷重；而粘度小的试样随取较小的荷重。温度及荷重选择可参考表一“各种塑料熔融指数测定的标准条件（ASMD—1238）”。本实验选择180℃、190℃、200℃，在2160克（21.18N）荷重下测定聚乙烯的熔融指数。先使温度稳定在180℃，以后再逐步改变温度。

3、确定试样的加入量与切样的时间间隔。本实验切取样条时间的选择方法是当圆筒试样达到规定温度时，就可以加上负荷，熔体通过毛细管而流出，用锐利的刀刃在规定时间切割流出的样条，每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系，见表二。用时间来控制取样速度，可使测试数据误差较小，提高精确度。本实验确定间隔1~2分钟切割—次。

4、粉状、粒状、条状或模压块物料务必事先在红外灯干燥箱或80℃真空干燥数小时。

5、根据熔融指数和毛细管直径大小，确定试样重量，见表三。

6、接通电源，指示灯亮，炉体开始加热。等到设定温度后应该等待稳定后可将压料杆置于炉体预热10分钟。

7、取出压料杆，迅速加入试样，压实，开始计时（数显和秒表均可）。

8、式样预热6~8分钟后，选定负荷砝码压在压料杆顶部，开始挤出物料。切去料头约15厘米，间隔连续切取至少五个切割段，务必舍弃含有气泡段，取五个无气泡的切割段分别称量。

9、取样完毕，趁热将余料全部挤出，开始仔细清洗赘物，可用少许乙醇擦洗，直至料筒、压料杆和毛细管清亮为止。

10、实验完毕，停止加热，关闭电源，各种物件放回原处。

图2-1 XNR – 400A 熔体流动速率仪构造图

四、实验结果处理

1、数据列表 将有关实验数据填入下表

试样名称 聚丙烯 测试条件 190℃ 负荷重量 2.160 g 切割段所需时间 60 S

熔融指数实验数据纪录

2、公式计算 可由下式计算熔融指数

五、注意事项

1、装料、压料要迅速，否则物料全熔后难以排除气泡。

2、整个取样及切割过程要住压料杆刻线以下进行，要求在试样加入料筒后20分钟切割完。

3、整个体系温度要求均匀。在试样切取过程中，要尽量避免炉温波动。

六、思考题

1、改变温度、剪切应力对不同聚合物熔体的粘度有何影响？

2、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？

3、为什么要切取五个切割段?是否可以直接切取10分钟流出的重量为熔融指数？

表一各种热塑性塑料熔融指数测定的标准条件（ASMD – 1238）

表二 流出速度、加入量和切样时间间隔关系（本实验毛细管径2.095毫米）

表三 熔融指数、料量和毛细管径关系（本实验毛细管径2.095毫米）

聚合物熔融指数的测定实验报告