乙酰苯胺制备实验
发布时间：2020-09-02
乙酰苯胺得制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得.在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时，用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺得产率. 主反应:
二、反应试剂、产物、副产物得物理常数
三、药品
四、流程图
五、实验装置图
（1）分馏装置 （2抽滤装置 （3）干燥装置
六、实验内容
在６0ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支 ２０0℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入５、0mｌ(0、０55mol新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、13mol冰醋酸与0、1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右.经过40~60mｉn,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出得水与醋酸大约有4mｌ。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛10０ml冷水得烧杯中.继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~1０mｌ冷水洗涤以除去残留得酸液。把粗乙酰苯胺放入150ｍl热水中,加热至沸腾.如果仍有未溶解得油珠，需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约０、5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5－10ｍin。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，
乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中得水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约5、０g.
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mｐ＝114、3℃。
（一制备阶段
1、安装分馏装置：如图(１）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 ２０0℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液.
2、加药品：在1０0ml锥形瓶中放入5ｍl新蒸馏过得苯胺、7、4ｍl冰醋酸与0、１g锌粉。
3、加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约1０miｎ(注：为了让苯胺得酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在10５℃左右。经过４０－60mｉn，反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾，表明反应达到终点.停止加热。这时，蒸出得水与醋酸大约有4ｍl。
（二后处理阶段
１、倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100mｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出.
2、抽滤：用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎. ３、洗涤:用５～10ml冷水洗涤以除去残留得酸液. 4、重结晶纯化:
（１）溶解:把粗乙酰苯胺放入150ｍl热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解得油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用得水不一定都就是1 