讲稿9分光光度法测定水样中铁的含量

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实验九分光光度法测定水样中铁的含量
一、实验目的
1、了解利用可见分光光度法进行定量分析的原理和方法;2、初步掌握分光光度计的使用方法,学习测绘溶液的吸光度;3、掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。二、实验原理
2+pH为和Fe3-9的溶液中,生成一种稳定的phen邻二氮菲(邻菲罗啉,2+4-1-1cmmolκ,其lgK=21.3=1.1×10·橙红色络合物Fe(phenL·50832+2+-Fe邻菲罗啉→[]络合物邻菲罗啉+Fe
(无色)(橙红色)
-1范围内遵守Lambert-Beer定律:铁含量在0.16μg·mLA=εbc=K·c其吸收曲线如下图所示。



邻菲罗啉---(的吸收曲线3+2+然后再加入邻二氮全部还原为Fe显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:
3+2++-+2H+NO+4H2Fe2FeOH·+2NHHC1+2Cl222用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次用分光光度计测量各标准溶液的吸光度(A,以溶

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液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,可计算试样中被测物质的质量浓度。三、实验仪器与试剂
电子天平,容量瓶25ml×7或用比色管代替),刻度移液管1ml2ml5ml10ml×2752型分光光度计,1cm玻璃比色皿,滴管;2mmol/L铁标准
溶液,待测含铁水样,1.5mol/L盐酸羟胺溶液,8mmol/L
二氮菲溶液,1.0mol/L醋酸钠溶液,蒸馏水。四、实验内容与步骤
2+溶液系列及待测溶液的配制1、标准Fe按表1所示,在编号为1-750mL容量瓶(或比色管)中分别按照表1的数据加入铁标准溶液或待测水样,然后分别加入1.00mL1.5mol/L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入2.00mL8mmol/L邻菲罗啉溶液、5.00mL1.0mol/L乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。1标准系列溶液和样品液的配制实验序号123456
2+
7010.001.002.002.0025.00
/ml标准Fe溶液0
01.002.002.00
0.4001.002.002.0025.00
0.8001.002.002.0025.00
1.2001.002.002.0025.00
1.6001.002.002.0025.00
2.0001.002.002.0025.00
/ml待测水样/ml盐酸羟胺/ml邻菲罗啉/ml醋酸钠
25.00V稀释(
-12+L(Fec/mmol·

2、吸光度A的测定(分光光度计的使用参照后附说明)
选择最大吸收光波长λ=510nm为入射光波长,以试剂空白溶液(1为参max溶液,用1cm比色皿作吸收池,在分光光度计上测出所配一系列标准溶液的吸光度。
3、标准曲线的测绘
在坐标纸上,以铁标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制
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标准曲线。
4、待测含铁水样中铁含量的测定
按照同标准曲线系列溶液相同的条件,测量待测水样的吸光度,由标准曲线计算试样中铁的含量。五、实验注意事项
1、分光光度计测量前应预热30min2、仪器操作应在教师指导下进行;3、手拿比色杯的粗糙面;
4、本实验的试剂加入顺序不能随意改变;
5、反应时间应严格控制足够长,保证反应完全;6、测定顺序是从稀到浓。六、实验思考讨论
1、根据有关实验数据,计算邻二氮菲-Fe(络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
2、在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比?
型可见分光光度计的使用说明附:722S一、仪器的基本操作1、测定溶液的透射

比)T⑤置100%0%T④置①预热→②设定波长③置参比样品和待测样品记录测试数据⑥选择透射比操作模式→⑦拉动拉杆,使待测样品进入光路测定溶液的吸光度230min①预热0.7之间(吸光度值一般选在0.2~λmax②设定波长最大吸收波长、吸水纸擦干2/3-3/4③置参比样品和待测样品→拿粗糙面、润2-3次、模式、开盖或用黑体)→T④置0%TT模式、参比100%T)⑤置(模式)⑥选择吸光度操作模式→mode⑦拉动拉杆,使待测样品进入光路⑧记录测试数据
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二、吸收池的使用
①吸收池要配对使用,因为相同规格的吸收池仍有或多或少的差异,致使光通过比色溶液时,收情况将有所不同。
②注意保护吸收池的透光面,拿取时,手指应捏住其毛玻璃的两面,以免沾污或磨损透光面。③在已配对的吸收池上,于毛玻璃面上做好记号,使其中一只专置参比溶液,另一只专置试液。同时还应注意吸收池放入吸收池槽架时应有固定朝向。
④如果试液是易挥发的有机溶剂,则应加盖后,放入比色皿槽架上。⑤凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长时间盛放在吸收池中。
⑥倒入溶液前,应先用该溶液淋洗内壁三次,倒入量不可过多,以吸收池高度的2/3-3/4为宜。⑦每次使用完毕后,应用蒸馏水仔细淋洗,并以吸水性好的软纸吸干外壁水珠,放回吸收池盒内。⑧不能用强碱或强氧化剂浸洗比色皿,而应用稀盐酸或有机溶剂,再用水洗涤,最后用蒸馏水淋

洗三次。
⑨不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。
⑩若发现吸收池被沾污时,可以用洗液清洗,也可用20W的玻璃仪器清洗超声波清洗半小时,一般都能解决问题。








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