阿司匹林制备
发布时间:2015-05-10 11:22:51
发布时间:2015-05-10 11:22:51
阿司匹林制备
一、 实验目的
1. 掌握阿司匹林的制备,提纯方法。
二、 实验原理
1. 反应方程式
2. 副反应
3. 主要试剂和产品的物理性质
三、仪器和药品
● 仪器:布式漏斗,真空泵, 100ml锥形瓶,水浴锅,温度计等,毛细管、提勒管、温度计、铁架台、酒精灯、玻璃管、表面皿、橡皮圈
● 药品:水杨酸,醋酐,乙醇,甘油,乙醚,等。
四、 实验内容
1.阿司匹林粗品的制备
1) 反应
将1.5 g干燥的水杨酸和2.3 mL醋酐依次加入100 mL 锥形瓶中,加入0.17 g,充分振摇后,将混合物在73℃水浴中进行加热,并不断振摇,直至固体溶解,再在水浴中放置19 min使反应完全。
2) 结晶
取出锥形瓶自然冷却,开始析出结晶。当反应成糊状时,在不断搅拌下加入50 mL冷水分解过量乙酸酐,使结晶进一步析出。抽滤,将乙酰水杨酸从反应物中分离出来,自然晾干,称重。
2. 重结晶
用分析天平称取阿司匹林粗品2 g放人小烧杯中,用移液管加入4 mL 95%的乙醇和1 mL 乙醚,在35℃的水浴中加热至全溶,再加入35℃的热水15 mL,溶液立即变浑浊,取出烧杯,自然冷却,使结晶析出,抽滤,自然晾干,称重,计算重结晶产率
3.阿司匹林验纯
取少量乙酰水杨酸固体溶于水,加入几滴5%FeCl3溶液,观察现象。无紫红色物质生成,不含有过量的水杨酸基,如果出现紫红明出现了该物质
3.阿司匹林熔点的测定
● 样品的填装:取3根毛细管,分别加入阿司匹林粗产品,让毛细管在玻璃管中以表面皿胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀,密实,高度为2-3mm.用橡皮筋将毛细管套在温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
● 加热:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
● 记录:仔细观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录样品的始熔温度和全熔温度。(熔程=全熔温度-始熔温度)
● 让热溶液慢慢冷却,在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细管。操作同上,升温并记录始熔温度和全熔温度。
● (阿司匹林熔点138–140)