第18卷第4期　　　　　　　　　　　　　　　分析科学学报2002年8月V o l.18　N o.4　　　　　　　　　　JOU RNAL O F ANAL YT I CAL SC IEN CE A ug.　2002文章编号:100626144(2001)0420338206高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中的应用梁立娜　江桂斌(中国科学院生态环境研究中心,北京,100085)摘　要:本文对近二十年来高效液相色谱及其联用技术在汞的形态分析中的应用进行了综述。着重讨论了样品的前处理方法,高效液相色谱用于汞化合物的形态分离以及检测器的选择。关键词:高效液相色谱;汞;形态分析;联用技术中图分类号:O657.7+2;O655.6　　　文献标识码:A汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,其富集倍数可高达106～107[1]。发生在日本的水俣湾事件就是由于人食用了被汞严重污染的海产品而引起的。进入人体的氯化甲基汞70%能被人体吸收[2],其在人体内的半衰期为75天[3]。汞化合物在人体内主要集中在中枢神经系统、肾和肝脏中,而98%的甲基汞留在脑中[4]。人体血液中甲基汞的含量超过0.2Λg g时就会出现中毒症状[5]。汞化合物的毒性依赖于其浓度及其不同的化学形态。烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞都大。鉴于不同形态的汞化合物其毒性差别很大,故采用高灵敏度的形态分析方法测定环境样品和生物样品中汞的含量是非常必要的。近几年来,色谱和各种检测器的联用技术在汞的形态分析中得到了越来越广泛的应用。W est[6]首先用气相色谱(GC)和电化学检测器(ECD)联用测定了鱼中甲基汞的含量。高效液相色谱(H PL C)与气相色谱相比,具有以下优点:(1)汞化合物的分离在室温下和在水溶液中进行,避免了气相色谱方法中化合物的分解所引起的测定的不准确性和溶剂的挥发对人体的毒害作用。(2)可分离低挥发性或非挥发性的汞化合物,如汞撒利酸或芳香族有机汞化合物,这在气相色谱中是一大难题。目前高效液相色谱与多种检测器联用可测定环境样品和生物样品中的汞化合物。紫外检测器是一种广泛使用的检测器,但其灵敏度和选择性较低;元素特效检测器如原子吸收、原子荧光、原子发射和等离子体的选择性和灵敏度都很高,可以满足不同程度的测定要求。1　样品前处理利用高效液相色谱可进行多种环境样品和生物样品的分析。常用于汞化合物的萃取方法有四种:水蒸气蒸馏技术、酸浸提、碱消解和超临界流体萃取。这四种方法分别适用于不同的样品,现简介如下: 1.1　水蒸气蒸馏技术水蒸气蒸馏技术用来萃取环境样品和生物样品中的甲基汞化合物是近几年刚刚发展起来的一种新型技术,可克服复杂的基体效应。硫酸和氯化钠的加入使水蒸气蒸馏法的回收率和重复性高达95±5%[7]。Falter,Ilgen和Sch ler研究小组应用水蒸气蒸馏技术[22,36,44]萃取了土壤、底泥和生物样品中的甲基汞。称0.05～1.0g样品于蒸馏烧瓶中,加入9.5mL水,0.2mL20%氯化钾或氯化钠,0.3mL收稿日期:2000212229　　　通讯联系人:江桂斌基金项目:国家自然科学基金(N o.29825114)833© 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.

高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中的应用