不同品牌矿泉水的实验报告
发布时间:2011-01-02 20:01:44
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不同品牌矿泉水中Ca ,Mg含量的测定
一. 实验目的:
1、进一步掌握配位滴定法的原理,特别是通过控制试剂的酸碱度,温度及选择合适的指示剂,在钙离子,镁离子等离子共存的情况下直接分别测定各离子的方法。
2、通过与各种矿泉水中的钙、镁含量特性指标为参照标准,测定矿泉水是否达标。
3、如何判断能否进行准确滴定和分别滴定的判别式及相应的原理。
二、实验原理:
矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水;含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体;在通常情况下,其化学成分、流量、水温等动态在天然波动范围内的相对稳定。矿泉水是在地层深部循环形成的,含有国家标准规定的矿物质及限定指标。根据身体状况及地区饮用水的差异,选择合适的矿泉水饮用,可以起到补充矿物质,特别是微量元素的作用。盛夏季节饮用矿泉水补充因出汗流失的矿物质,是有效手段。矿泉水中含有钙、镁离子,我们对不同品牌的矿泉水中钙镁离子进行测定,原理如下:
在测定Ca时,先用NaOH调节溶液到pH=12-13,使Mg生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca配位成红色。滴定时,EDTA先与游离Ca配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca,使溶液的颜色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca的含量。反应式为:
Ca 2+ +钙指示剂= Ca-钙指示剂
(酒红色)
Ca-钙指示剂+H2Y4-= CaY2-+2H++钙指示剂
(纯蓝色)
测定Ca,Mg总量时,在pH=10的氨缓溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。因稳定性CaY>MgY>MgIn>CaIn,铬黑T先与部分Mg配位为MgIn(酒红色)。当EDTA滴入时,EDTA先与Ca和Mg配位,然后再夺取MgIn中的Mg,使铬黑T游离,因此达到终点时,溶液由酒红色变成纯蓝色。反应式为:
Mg2++ EBT = Mg-EBT
(酒红色)
Mg-EBT+ H2Y4-= MgY2- +2H++EBT
(酒红色) (纯蓝色)
从EDTA标准溶液的用量,即可以计算样品中钙镁总量。然后与标准特性指标相对照,看其是否达标。
三、实验仪器与试剂:
仪器:
分析天平 (AR 北京赛多利斯天平有限公司 万分之一); 容量瓶(100,250mL), 移液管(10, 25 mL) , 锥形瓶 烧杯 量筒 胶头滴管 各种滴定仪器等。
试剂:
1.固体NaOH(AR 含量≥96.0% 北京化工厂)
6mol/L的NaOH溶液 配制:称取60g固体NaOH于250 mL的烧杯中,用少量蒸馏水溶解,待固体溶解完全后,将其转入塑料瓶中配制成250 mL溶液。
2.铬黑T(0.02% AR 天津市天新精细化工开发中心)
配制:称0.50g铬黑T,溶于含有25 mL的三乙醇胺,75 mL无水乙醇溶液中,低温保存。
3.钙指示剂(中国医药公司北京公司经销):将固体钙指示剂与固体硫酸钠以2:100比例混合,研磨均匀,放于干燥棕色瓶中,保存于干燥器中,即可得。
4.氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10) 配制:称取20g氯化铵,溶于水后,加100 mL原装氨水,用蒸馏水稀释至1L,即可得pH约等于10的氨缓溶液。
5.浓HCl(AR)
6.浓氨水(AR 含量25.0%-28.0% 太原化肥厂化学试剂厂)
7.盐酸(1+1)配制:用100 mL量筒量取100 mL的浓盐酸,将其置于400 mL的烧杯中,再准确量取100 mL的蒸馏水,倒入上述溶液中,混匀,即可得所需溶液。
8.氨水(1+1):用量筒量取100mL的浓氨水,将其置于400mL的烧杯中,再准确量取100mL的蒸馏水,倒入上述溶液中,混匀,即可得所需溶液。
9.固体氯化铵(AR 99.8% 天津市天新精细化工开发中心)
10.乙二胺四乙酸二钠(AR 含量≥99.0% 北京化工厂)
11. 固体ZnO (AR 含量99.0% 天津市博迪化工有限公司)
四:实验步骤:
1. 0.01mol/LEDTA的标准溶液配制:
称取3.7g EDTA于200mL的烧杯中,加水,温热溶解,冷却后转移入聚乙烯塑料瓶中,配制成1000mL溶液。
1.1、将上述溶液稀释50倍,即浓度变为0.0002022 mol/L,在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时,即需用到此浓度的EDTA。
1.2、将上述溶液稀释10倍,即浓度变为0.001010mol/L,在测农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时,即需用到此浓度的EDTA。
2. 0.01mol/L的锌溶液的配制:
用电子天平准确称取基准氧化锌(在0.15-0.2之间);将称量好的基准氧化锌置于100mL的烧杯中,加入6mL(1+1)的HCl溶液,立即盖上表皿,待锌完全溶解后,用少量的蒸馏水冲洗表皿和烧杯内壁;定量转移Zn2+溶液于250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算锌标准溶液的浓度
3. EDTA标准溶液的标定:
用移液管吸取25.00mL锌离子与锥形瓶中,加一滴甲基红,用氨水中和锌离子标准溶液中的HCl,溶液由红变黄即可。加20毫升的水和10毫升的氨缓溶液,加3滴铬黑T指示剂,用0.015摩尔每升的EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点,平行测3次,取平均值计算EDTA的准确浓度。
4.Ca,Mg含量的测定:
(1)、Ca含量的测定
用移液管准确农夫山泉饮用天然水50mL于250mL的锥形瓶中,加 2mL6mol/L的NaOH(pH=12-13),4-5滴钙指示剂。用EDTA溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液颜色变成纯蓝色时,即为终点。记下所用体积V1。用同样的方法平行滴定三次。
(2)、Ca,Mg总量的测定
准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中,加入5mL的氨缓溶液,1-2滴铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液颜色变成纯蓝色时,即为终点。记下所用体积V2。用同样的方法平行滴定三次。
(3)、按下式分别计算出Ca,Mg总量及Ca和,Mg的分量:
Ca含量=CV1的平均值M(Ca)/50
Mg含量= C(V2的平均值-V1的平均值)M(mg)/50
式中c为EDTA的浓度(单位为mol/L); V1为三次滴定Ca所用EDTA的体积(单位为mL),V2为三次测定Ca,Mg总量所消耗EDTA的体积(单位为mL)。
注:统一饮用矿物质水中钙、镁含量也是用上述同样的方法测得。
五、实验数据记录:
表一:Zn2+浓度的配制:
试样 项目 | ZnO |
M1/g | 11.8828 |
M2/g | 11.7281 |
⊿M/g | 0.1547 |
Czn2+/mol/L | 0.008169 |
表二、EDTA溶液的标定:
编号 项目 | 1 | 2 | 3 |
Czn2+/mol/L | 0.008169 | ||
V/zn(mL) | 25.00 | ||
V/EDTA(mL) | 20.30 | 20.19 | 20.10 |
C/EDTA(mol/L) | 0.01016 | 0.01012 | 0.01006 |
C/EDTA(mol/L) | 0.01011 | ||
相对平均偏差d/c % | 0.37 | ||
在测定农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时,将已标定的EDTA溶液稀释10倍,即得EDTA浓度为0.001010mol/L,结果见表三。
表三 农夫山泉饮用天然水中Ca,Mg含量的测定
编号 项目 | 1 | 2 | 3 |
V试样∕mL | 100.00 | ||
C/EDTA(mol/L) | 0.001011 | ||
测定Ca V1EDTA/(mL) | 13.50 | 13.60 | 13.65 |
V1的平均值(mL) | 13.58 | ||
Ca mg /100mL | 0.5502 | ||
相对平均偏差d/c % | 0.42 | ||
V2/EDTA(mL) | 18.05 | 17.80 | 17.50 |
V2/的平均值/(mL) | 17.78 | ||
V2的平均值-V1/的平均值(mL) | 4.2 | ||
Mg mg/100mL | 0.1021 | ||
在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时,将已标定的EDTA溶液稀释50倍,即得EDTA浓度变为0.0002022 mol/L。结果见表四
表四:统一饮用矿物质水中Ca,Mg含量的测定
编号 项目 | 1 | 2 | 3 |
V样品(mL) | 100.00 | ||
C/EDTA (mol/L) | 0.0002022 | ||
V EDTA / (mL) | 15.10 | 14.95 | 15.15 |
Ca mg /100mL | 含量太少,用普通的滴定法测不出来 | ||
Mg mg/100mL | 0.07421 | 0.07347 | 0.07445 |
平均值mg /100mL | 0.07404 | ||
平均偏差d/% | 0.47 | ||
相对平均偏差d/c % | 0.52 | ||
六、讨论:
1.统一饮用矿物质水的标准特性指标如下:
能量及主要成分(mg/100mL)
热量: 0KJ
钾(K+):0.1-1.5mg
镁(Mg2+):0.02-0.5mg
通过实验的测定可知,统一饮用矿物质水中的钙离子的含量很少,用普通的络合滴定法测定,误差很大,测不出来;而镁离子的含量为0.07404mg/100mL。通过与特性指标的对比可知,该矿泉水与市售商标相符。
2、农夫山泉饮用天然水的标准特性指标如下:
每100mL含量(ug/100mL)
钙 大于等于 400
镁 大于等于50
钾 大于等于35
钠 大于等于80
偏硅酸 大于等于180
通过实验测定可知,农夫山泉饮用天然水中的钙含量为0.5502 mg /100mL ,镁离子含量为0.1021 mg /100mL,因而可以直接通过普通的络合滴定实验测定。通过与标准特性指标的对比可知,该矿泉水与市售商标相符。
3.相关公式及数据的参考:
(1)能准确滴定的判别式是:
DpM¢=0.2,有 ,
(2)能分别滴定的判别式是:
如果M、N两种金属离子,KMY>KNY,在化学计量点的分析浓度分别为 ,要准确滴定M而不受N干扰的条件是(误差为0.3%; =0.2):
七、参考文献:
1、高小霞,分析化学丛书,北京:科学出版社(1996开始出版,全书六卷29册)
2、 杭州大学化学系分析化学教研室,分析化学手册,第2版,北京:化学工业出版社,1997。
3、 Cooper D, et.al.Analytical Chemistry by Oper Learning. London:Wiley &Sons,1987.
4. 汪尔康主编,21世纪的分析化学,科学出版社,1999。