牛奶中钙含量的测定
发布时间:2013-11-09 09:45:19
发布时间:2013-11-09 09:45:19
EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量
指导老师: 梁 勇
关键词:牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法
1、 前言:
钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童,佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.
测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。
二、试验原理:
EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+ 生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+ 而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y2-→CaY+In2-, 其中 In2---代表指示剂: Y2---代表 EDTA 二钠。
pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。 以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 8~10 时, 它本身才呈蓝色。随着配位反应的进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范围内。本实验使用 pH≈9~10 的氨缓冲液。
1、纯金属锌、2 、HCl(6 mol / L)、HCl(2 mol/L)3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水(2mol/l)7、EDTA二钠盐8、无水乙醇9、饱和 (NH4)2C2O410、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶
将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2 ~ 3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 20.00 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中, 并分别在锥形瓶内加入 1 ~ 2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。
B、样品钙含量分析
1、取 4个干燥烧杯, 编号后称重ma、m b、mc、 md。 将 3份样品分别移取 100 mL 于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号,并称重、记录。
2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重ma1、mb1、mc1、md1。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质量ma2、mb2 、mc2、 md2.( m –m1 为粘稠液总质量,m1 - m2 为移取的粘稠液的质量)
3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟, 再移入马弗炉 550 ℃ ~ 600 ℃灰化1 ~ 2 h, 灼烧为固体粉末。
4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 ~ 4 次, 将洗液一并转移入烧杯中, 再加入 2 mol/L HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液 pH≈4。
5、 向烧杯中加入过量饱和(NH4)2C2O4 溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。
6、用 2mol / L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4 ~ 6 次, 并将洗液转移入250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol /L NH3 ·H2O溶液, 调节溶液 pH = 9 ~ 10
7、 再滴加 4 ~ 5 滴铬蓝黑指示剂, 用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色, 即为终点。
8、平行测定 3 次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量
六、结果与处理
6.1 基准物质锌粒的称量
CZn2+=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L
6.2 EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn)
CEDTA=( Czn﹒vzn ) / vEDTA
6.3 牛奶中钙含量的分析
1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:23.9g
2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:22.7g
3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:21.6g
4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:19.8g
七、结论:
各品种牛奶中钙含量
八、结果与分析:
从上表可得:a>c>b>d,即伊利高钙奶的钙含量最高,晨光鲜牛奶的钙含量最低。该方法的平均相对偏差为: 0.0700% ~ 0.1030%, 方法准确可靠。
九、结论:
根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙; 根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。
十、参考文献:
[1]分析化学实验/汤又文主编. —北京:化学工业出版社,2007.12:53-54,57-60.
[2]现代分析化学实验/姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,2008.1:46-50,52-53.
[3]殷华山. 污水中钙离子含量测定方法的改进[J]. 宁夏石油化工, 2004(1): 20 - 22.
[4]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003.
[5]杨润泉, 杨学芬, 曾波. EDTA 容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J]. 云南化工, 2004, 31(1): 30 - 31.