激光粒度仪测定粒度分布组成

一、试验目的

本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。

粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小有关系。

二、试验仪器

RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类

三、试验原理

根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律。

原理图如下：

四、试验内容

1、 检查工作电源是否正常，仪器外壳接地必须接好；

2、 先开计算机电源，工作正常后，再开仪器电源；

3、 为了保证测试的准确性，仪器应预热15－20分钟；

4、 运行颗粒粒度测量分析系统；

5、 向样品池中倒入分散介质，分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；

6、 点击按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果，刷新完10次后，按下按钮，系统进入动态测试状态；

7、 关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；

8、 启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1分钟－9分50秒）；

9、 启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速度，使被测样品在样品池中分散均匀；

10、 启动循环泵，如果介入样品的遮光比超过0.1。则会显示测量结果（如果遮光比小于0.1，则被认为是正常的基准波动），测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时存储（定时存储或随机存储）测试数据；

11、 数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其它液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性东西；

12、 对存储后的测量结果可以进行平均、统计、比较和模式转换等操作；

13、 仪器长时间不使用要切断总电源，用罩罩住仪器。

五、仪器标定

当仪器测试数据与正常数据不符时，应对仪器进行标定。正常使用操作，可以每半年标定一次。标定操作步骤如下：

1、 打开后盖，将样品窗进水端的进水胶管拔下插上标定胶管；

2、 向50毫升洁净烧杯中注入20毫升蒸馏水，把标准物质盖子旋紧，用力摇动使其均匀混合后，向烧杯中加入6－8滴并摇动烧杯使其混合均匀；

3、 向漏斗中注入适量蒸馏水，抬高漏斗排净气泡后做基准，基准测试完毕使软件进入测试状态，倒出蒸馏水；

4、 把烧杯中样品摇匀后倒入漏斗，排净气泡后测试，存储测试数据，比较测试数据D50与标准值的偏差是否在误差范围内，若大于标准值，应把样品窗略微向远离探测器方向移动；若小于标准值，应把样品窗略微向靠近探测器方向移动；重复标定测试，直至测试数据与标准值之间的偏差在允许的误差范围内；

5、 将样品窗进水端的标定胶管拔下插上进水胶管，安上后盖，标定结束。

六、样品的分析

了解颗粒的物理化学性质使颗粒粒度测量的基础，要详细了解颗粒的特性对粒度测量的影响。

测量前的准备

测量前要注意以下几点：

1、开机预热15－20分钟，主要是考虑到激光的输出要到15分钟后才达到稳定，如果环境温度偏低，预热时间要长些，最长不超过30分钟；

2、使用纯净的分散介质，测量基准，观察基准是否正常，如果基准不能达到测量要求，需要清洗样品窗；

3、根据样品的特性，选择合适的分散介质、分散剂、循环速度、搅拌速度和超声时间等参数。

七、注意事项

1、本仪器适用于<1mm粒度测定，>1mm的应过筛测定；

2、必须先开计算机电源，工作正常后，再开仪器电源，顺序不能反了，否则信号送不到计算机；

3、被测物料不溶于水，就用自来水作为试剂，以节约成本；

4、被测物料在水中悬浮，可用乙醇将粉末湿润后放入样品槽；

5、超声分散的时间为15－60秒，测试结果一直稳定，不可再变化，说明样粉已被充分分散。有些试样由于强度低，超声分散太长，有可能产生粉碎，使测试结果越来越细。有些试样不易分散，也可加长分散时间。

6、材料分散性能不同，其使用的分散介质、分散剂不同，如下表：

八、特别注意

按“uw”键进行超声分散时，应注意使用超声分散时，水槽内应加水或其它液体介质，否则会烧坏水槽。

九、设备维护

1、激光输出是否正常

Eise-2008型激光粒度仪是以激光为散射光源来测量颗粒粒度分布的，如果激光输出不正常或者没有输出，整个系统的准确性合重复性指标无从谈起。激光正常的标志：稳定的微弱的红光输出，正常使用过程中没有闪烁现象（因为激光的启动电压很高，开始启动时可能会闪烁几下才稳定下来，同日光灯的原理类似）。

2、镜头的清洁

Eise-2008型激光粒度仪的光路系统中透镜的作用非常重要，在光学散射模型中，光路中的颗粒都被记录作基准，如果光学镜头上积累的灰尘很多会影响测量精度，所以要保持室内为无尘环境，隔一段时间镜头要清洁一下。清洁的方法是：打开仪器后盖，镜头上若积有很多灰尘，可用吹气球吹净，也可用棉镜头纸沾无水乙醇右上向下轻轻擦拭，镜头纸不能重复使用（注意：不要轻易擦洗镜头，以免划伤，引起测量误差）。

3、样品窗的清洗

样品窗的材质为煅烧的石英（即高强度的玻璃），当测量一段时间后，样品窗上可能会附着一些污渍，这些附着在样品窗上的污渍在测量样品时作为测量的基准被扣除，如果样品窗上积累的污渍太多就会影响测量精度，所以隔一段时间要清洗一次样品窗。清洗的步骤如下：

（1）打开后盖，拔下循环胶管，松开样品窗支架底部螺栓拆下样品窗，将样品窗放入外置的独立超声器中，注入无水乙醇，打开超声清洗1－3分钟。干净的样品窗，内外表面应无各种污渍，如有，可剪一与样品窗口细槽等宽的硬纸片，把镜头纸折成与硬纸片等宽的长条包在硬纸片上，沾上无水乙醇插入样品窗内，推动纸片使镜头纸穿过样品窗口（不要来回拉动，避免颗粒划坏样品窗表面），换新的镜头纸，重复上述过程，直到样品窗清洗干净为止。

（2）把干净的样品放入干净的烧杯内，倒入洁净的无水乙醇，晃动样品窗，进行最后清洗，待镜头纸毛屑等污渍冲洗干净后，把样品窗取出自然晾干。

（3）把晾干的样品窗重新装到支架上，注意垫圈的为止要放好，防止液体渗漏。

（4）把样品窗支架放回到导轨原位置，用螺栓压紧，接好循环胶管，向样品池中注满洁净蒸馏水，观察样品窗，应无液体渗漏，否则应重新安装样品窗。

（5）安好后盖测试基准，正常情况下，基准应比清洗样品窗前低且分布平滑，重新安装后测量的基准可能有明显“鼓包”，这种“鼓包”多数情况是因为样品窗的反射造成的，可适当转动样品窗重新测基准，反复几次直到“鼓包”降至最低或消失。

（6）样品窗清洗完毕。

4、样品池和管路的清洗

（1）样品测试前后，必须清洗样品池、样品窗和全部循环系统。

（2）清洗时，可以根据正常做实验的样品和介质的化学性质选择合适的清洗剂，自样品池注入，启动循环泵，循环冲洗一段时间后排出，排完后再倒入清水，反复清洗几次，直到清洗剂产生的气泡和样品池都清洗干净。Eise-2008型激光粒度仪个性化的设计体现在：冲洗时，不论正常循环设定的循环速度为多大，排液（也做冲洗）时速度都是最大。

（3）清洗时，使计算机处于测试状态，观察基准高度，基准降至最低且稳定后，清洗完毕。

思考题：

1、影响该实验结果精确度的因素有哪些？

2、激光粒度分布仪测定粒度的注意事项是什么？

3、粒度分布曲线纵横坐标各表示什么意思？

激光粒度仪讲解