无水乙醚的制备

1、试验目的

1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项

2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能

2、实验原理

从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。

3、仪器和试剂

主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。

主要试剂：普通乙醚120ml,浓硫酸10ml,2%碘化钾—淀粉溶液，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠等。

4、实验装置图

回流装置

蒸馏装置

5、实验步骤

1、检验是否含有过氧化物：取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。

2、除去过氧化物：如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml（相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。

3、浓硫酸脱水：在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。

4、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。 在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约70ml乙醚且蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管（玻璃管向外一端拉成毛细管）的橡皮赛塞住备用。

6、实验现象记录

1、分液时，明显分为两层。

2、蒸馏时，液体分为三层，中间一层为黄黄的液体，说明未分液完全的硫酸亚铁中亚铁离子被氧化成三价铁，下层为浓硫酸层。

3、蒸馏时，液体蒸出速率由快明显变慢，且到后期基本没有液体收集。

7、实验结果和数据处理

由于本实验为分离纯化实验，不存在数据，所以此步骤可以省略。

8、讨论及注意事项

1、乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤接触，严禁打情骂俏。切记切记！

2、硫酸亚铁的配制 在啊110ml水中加入6ml浓硫酸，然后加入60g硫酸亚铁。硫酸亚铁溶液久置后易氧化变质，因此需临时配制。

3、浓硫酸脱水时应控制滴加速率；蒸馏乙醚时应控制蒸馏速率。

4、所有仪器必须干燥。

5、判断有无水的标准是在盛有钠丝的乙醚中加入二苯甲酮，回流，如果溶液变蓝色，说明水已除尽。

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