卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

1 仪器信息

仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪

测量分辨率：0.1mV/0.1μA

测量精确度：±0.2 mV

滴定管加液误差（10mL）：±20μL

水分测量范围：10ppm到100%

滴定管加液分辨率：1/10000

滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL

环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85%

2 操作方法

2.1 滴定前准备

正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：

a) 每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。

b) 试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。

c) 滴定杯液位：

1) 调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。

2) word/media/image1.gif滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。

3) word/media/image2.gif若液位过高或液体浑浊有不溶物，可按键‘ ’和‘ ’可以添加或排空滴定杯试剂。

d) 通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。

2.2 滴定剂标定

每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定：

a) 接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕。

b) word/media/image3.gif进入平衡界面，等待界面显示后（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、已装满水的注射器，点击开始 ，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。

c) 尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。

d) 平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。

e) 在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。

f) 测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。可在‘系统▶滴定剂▶编辑’查看。

2.3 操作说明

在仪器操作过程中，应注意以下内容：

a) 平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。

b) 进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。

c) 注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品量参考

为保证结果准确性，同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量，调整样品进样量，水分测定样品量参考下表进行：

表1 水分测定样品量参考

2.4.2 水分测定标准步骤

表2 水分测定标准步骤

2.4.3 图示实例

仪器操作的以下图示说明如下：

图1 水分测定操作图示

2.5 关机

卡式水份仪关机步骤，按以下步骤进行：

a) 每日下班前，排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液，并清洁仪器表面、实验台。

b) 无水甲醇清洗滴定杯，并注入新的无水甲醇，使电极铂金头在液面以下。

c) 按下仪器背面开关，等待仪器关机，断开电源。

d) 若假期内，仪器长期不用，则：

1) 排空滴定管试剂，并使用甲醇代替滴定剂，清洗滴定管单元、管路，并尽可能排空滴定管。

2) 清洗、排空滴定杯、最后清理废液瓶。清洁仪器、关机断开电源。

2.6 注意事项

卡式水份仪操作过程中，需注意以下内容：

a) 若系统出现异常或故障应立即反馈，不得擅自拆卸仪器或修改仪器参数。

b) 检测进样过程中，必须小心操作，避免碰撞、刮花铂电极，特别是气体样品。

c) 废液瓶液体体积不能超过80%，且废液需统一集中至废液桶处理。

d) 若检测醛酮类样品时，普通卡氏液会与样品发生缩酮、缩醛反应，要用专用醛酮类卡氏液滴定；且该类样品检测完毕，须及时排空、清洗滴定杯。

e) 对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要使用其他合适溶剂溶解后再检测。

f) 若发现终点电位提前或滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因：铂电极被污染物覆盖，应对电极进行彻底清洗。可使用沾有乙醇的脱脂绵轻轻擦拭电极。

2.7 维护保养

水份仪的日常维护保养工作，按以下要求进行：

a) 按仪器日常维护明细表要求，在每日工作开始前，做好日常维护保养，并做好维护记录。

b) 每日工作开始前，进行卡尔费休试剂滴定度的标定，并在‘仪器点检使用记录表’记录当天滴定度。

c) 每次测完样品，应清洁仪器，仪器表面滴落溶剂请及时用滤纸吸干，有残留痕迹请用合适溶剂清洁。

表3 仪器日常维护明细表

卡尔费休水份仪操作及保养规程（容量法）