XB/T XXX—201X附录A（规范性）硅酸钇镥晶体回收料中稀土总量的测定A.1方法原理试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。用ICP-OES法测定滤液中残留稀土量，补正结果。硅酸钇镥中稀土总量等于灼烧后氧化物重量与滤液中稀土含量之和。A.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1高氯酸（ρ1.67g/mL）。A.2.2过氧化氢（30%）。A.2.3盐酸（1+1）。A.2.4盐酸（2+98）A.2.5硝酸（1+1）。A.2.6氨水（1+1）。A.2.7草酸溶液（50g/L）。A.2.8氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。A.2.9草酸洗液（2g/L）。A.2.10盐酸洗液：100mL水中含2mL盐酸（A.2.3）。A.2.11精密pH试纸（0.5～5.0）。A.2.12甲酚红溶液（2g/L），50%乙醇溶液。A.2.13氧化镥标准贮存溶液：准确称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镥[w（Lu2O3/REO）≥99.99%;w(REO）≥99.5%]置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸（A.2.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。A.2.14移取10.00mL氧化镥标准贮存溶液（A.2.13）于100mL容量瓶中，用盐酸（A.2.4）稀释至刻度，摇匀。此1mL溶液含氧化镥100μg。A.3仪器设备A.3.1分析天平感量0.1mg。A.3.2高温炉温度>950℃。A.4试样A.4.1粉料直接称量。A.4.2晶块料先于球磨机粉碎成粉末后称量。

硅酸钇镥晶体回收料中稀土总量、十五种稀土元素配分量的测定