环烷酸蒸馏操作规程（试运行版本）

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辽宁正渤辽西环保产业园开发有限公司

2011-6-1

环烷酸蒸馏操作规程

三：工艺流程简述

从界区外送来的粗环烷酸进入V301储槽 ， 启动原料泵P301使粗酸经原料泵（P301） 、预热器（E303） 、加热炉（E302） ， 进入T301蒸馏塔釜中 ，使塔釜液位在1/2处 。 停止P301 ，关闭P301进出口阀停止向T301进料 。 打开由T301釜底进入P303管线上的阀门（二层一个，泵入口处一个） ，开启残液泵（P303） ，使物料经过E302和T301塔釜之间循环 。开启冷凝器循环水系统 ， 使循环水开始运行（循环水泵在泵房内） 。开启真空系统 ，使蒸馏塔塔釜达到-0.095MPa 。 然后开启E302点火系统 ，使炉温逐渐升高 ； 打开冷凝器E301下端回流罐1（在四层）的回流口阀门 ， 使物料全回流； 打开上塔节出料口的回流罐2（在三层）上回流阀门 ， 使物料全回流； 炉中物料温度达300℃时 ，控制燃烧 ， 保持炉温的基本稳定 ， 观察T301塔釜温度及液位 ， 若塔釜温度稳定在一定值时（根据实际温度确定准确值）， 停P303，关闭P303出入口阀 ，关闭T301釜底进入P303管线上的阀门 。 逐渐打开回流罐1 、 回流罐2 、出料口阀进行馏分采出 ，同时开启P301 ，向T301塔釜进料 。 观察T301塔釜液位和温度 ，并通过泵出口的回流阀适时调整进料量 。通过回流罐的视镜观察 ，调整回流量 ，使釜温度基本保持不变 。从T301塔顶出来的蒸汽进入冷凝器E301a冷凝 ，未冷凝成液体的蒸汽进入E301b继续冷凝 ， 进入回流罐1 。前馏份通过回流罐1的采出口入前馏分计量罐（v308a） 。 低酸通过回流罐2的采出口阀 进 入 低酸 计量罐（v306a），塔 底 分馏出的液体直接进入 精 酸计量罐（V304a） 。塔釜中的高沸点残液达到一定液位后，通过釜残管线自流入到V303a中，实现蒸馏全过程。

图1 本岗位工艺流程图

四：正常操作时的工艺指标

原料泵进料流量0.5t/h

塔釜真空度-0.095mpa

加热炉温度305℃左右(最终温度依实际开车后实测数据为准。)

塔釜温度300 ℃(依实际开车后实测数据为准)

塔中温度220-250℃(依实际开车后实测数据为准)

塔顶温度150-190℃ (依实际开车后实测数据为准)

真空系统水槽温度≦25℃

五：岗位职责

5.1 严格执行装置工艺指标，按生产要求，确保生产稳定运行，生产出合格产品，达到生产能力。

5.2 认真做好本岗位工艺设备及相关工艺管线的巡检和日常维护，做好本岗位的环境卫生，保护好公共设施。

5.3 负责本岗位的开、停车和事故处理。处理好本岗位发生的异常现象和生产事故。

5.4 认真做好交接班制度和数据的原始记录，记录要清晰、及时、字体仿宋化。

六：蒸馏岗位的原始开车
1：安装后的检查
（1）按照工艺流程图和管道安装图，检查所有的设备和管道安装是否齐全和正确。
（2）检查水、电、汽是否处于正常的供应状态。
（3）检查仪表、电讯是否齐全，并能投入正常运转。
2 设备管线的试压

设备安装完毕后，首先做水压试验，试验压力为0.2Mpa。

然后做空气吹扫。步骤：

（1）、注水，低点的阀门关闭，将高点的排空打开，使设备管路充满水。系统的试压：试验压力为0.2MPa.当系统压力达到0.2MPa应维持一小时，30min系统压力降不超过10%，管路、不渗不漏为合格。

（2）吹扫：结束后将系统的吹净（用空压机向系统内输送0.4Mpa的压缩空气作为吹净气源），吹洗气的走向应该是从设备的最高点往低处吹。将管路和设备中的杂质吹净。
3、系统的清洗
（1）将原料罐内注水。
（2）启动原料泵往蒸馏塔内注水。
（3）打开蒸馏塔排污阀，排一会水，关闭排污阀，建立液位。
（4）往蒸溜塔塔釜内通蒸汽，进行蒸煮。
（5）进料管线的清洗：打开蒸馏塔进料阀，拆开加热炉前管线上的法兰，让蒸馏塔中气液从进料管线倒经加热炉从敞口处流出。
（6）在清洗过程中，其它管线、取样口均可打开法兰不断排放，直到清洁为止。
（7）由于吹扫很难做到彻底，所以蒸馏的原始开车关键是蒸煮，务必要清洗彻底。
清洗完毕，即可按正常步骤开车。

七： 正常开车

1 开车前的准备工作

（1） 检查所有阀门及紧固件是否好用，检查所有转动设备的转动方向是否正确。检查所有静置设备是否完好，人孔是否封死。

（2） 检查原料泵、残液泵、前馏分泵、低酸泵、精酸泵及调和泵使电机接线和操作柱处于正常状态。

（3） 检查粗酸储槽的液位达到生产要求。

（4） 检查冷却水的温度和压力满足要求。

（5） 检查加热炉，加热燃料储量充足。

（6） 检查各仪表部件能否正常显示。

（7） 做好前后工段或（岗位）的联系工作。

（8） 所有阀门要处于关闭状态。

（9） 检查真空系统处于正常状态。

(10) 将真空机组水箱注水，使真空机组处于开车状态。

2 开车操作

2.1 向塔T301内打入50%左右液位的粗酸

依工艺流程依次打开粗酸储槽V301至T301进料口之间管线上的阀门，打开原料泵（P301）出口至V301回流管线上的阀门，然后打开T301上的放空阀，启动P301向T301内输送原料。操作工人通过T301侧部液位玻璃管可观察到T301中的液位，达到要求后停止P301，并关闭P301出口管线至加热炉之间的阀门，同时关闭塔T301的放空阀。

2.2 开启加热循环管线

首先打开T301底部至P303进口上的下料阀门，然后打开泵P303出口至加热炉E302管线上的阀门，打开T301至V303a平衡管上的阀门,使物料可以在E302、T301之间循环。

2.3、开冷凝循环系统

打开塔顶冷凝器进水和回水上的阀门，打开水泵房内循环泵出入口阀门，启动循环泵。循环水运行。

2.4用氮气置换并启动抽真空系统

首先打开真空管线至冷凝器E301b上的阀门，然后打开前馏分计量罐a，低酸计量罐a，精酸计量罐a上的抽真空阀门，打开塔釜氮气手阀给塔釜通入氮气。将真空泵的进出口打开，启动真空泵后，缓慢打开真空缓冲罐上的真空阀，系统开始用氮气置换。置换时间为5分钟，然后关闭氮气阀门。随时观察真空系统水箱水温（按要求更换补水），塔釜真空度（系统漏气真空度上不来）。

2.5 系统加热升温

启动P303残液泵，然后给加热炉点火升温，操作工随时观察系统的压力情况以及加热炉中的物料温度。系统加热到指定温度后，观察塔顶、塔釜的压力及温度变化，同时观察回流罐中的回流情况。当塔釜温度基本稳定在一确定值后即精馏塔处于稳定状态时，各参数基本稳定；包括塔底和塔顶的温度，塔底和塔顶的压力，回流罐中的液位，冷却水温度和压力，原料的进料温度和流量。然后停止P303，关闭塔釜到P303管线上的阀门及P303出口管线上至加热炉的阀门。

2.6系统开始进料并采出合格产品

启动P301先将P301出口的回流管线上的阀门处于全开状态，逐渐打开回流罐1 、 回流罐2出料口阀进行馏分采出，缓慢打开P301出口至加热炉上的进料阀，系统开始缓慢进料，此时可适当调节加热炉上的温度，保持塔釜进料温度稳定在300℃，塔釜压力保持在-0.095mpa。然后缓慢打开塔顶至前馏分储槽，塔中至低酸储槽，塔底至精酸储槽管线的下料阀。为了维持塔的平衡必须保证塔的进料流量等于塔节及塔低的出料量之和，即进塔流量=前馏分+低酸+精酸+釜残。

3 正常操作

当塔处于正常平衡状态时候，操作工应该定时观察原料泵进料流量和温度，保持进料流量稳定，观察加热炉的加热情况及物料的加热温度。观察蒸馏塔的压差，塔顶塔低温度，保持在小范围内波动，对前馏分计量罐，精酸计量罐，低酸计量罐及釜残计量罐液位观察要及时。并监视真空系统的压力保持恒定，每班做好记录，填好报表。

八：停车规程

1 临时停车

接到停车命令后，马上停止加热炉点火，蒸馏塔的进料，塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。可适当的减少塔顶冷剂量，全塔处于保温，保压的状态。如果停车时间较短，可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不停塔顶采出（此时为产品），以免影响后工序的生产，但塔釜采出阀应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间的应用，否则产品质量就会下降。

2 长期停车

接停车命令后，立即停止加热炉点火，蒸馏塔的进料，塔顶产品可继续进行采出，当分析结果不合格时，可停止采出，同时停止塔顶冷凝，然后放尽釜液。打开放空手阀，待系统压力恢复到大气压后，塔釜温度降低到室温时，关闭所有阀门（除需放空的阀门外）检修人员方可进入。

3 蒸馏塔应急处理措施

当班操作工人接到压力报警信号后，应迅速做出反应，检查蒸馏塔，真空机组，蒸馏系统内的管线阀门，找出漏点部位将其关闭隔离。同时观察塔釜的温度和真空度，塔顶的温度和压力，如处理及时未影响塔釜真空度及温度发生较大波动，即釜温在280-320℃之间，塔釜真空度≥-0.091mpa时，可执行蒸馏塔全回流操作使其达到平衡状态，即关闭加热炉点火加料，停止塔上及塔釜采出，待塔釜真空度达到-0.095mpa以上，釜温在300℃左右且处于稳定，然后可按正常开车加料采出操作进行。

如当班工人不能及时查明气漏原因，且塔釜真空度和温度在持续上升，（真空度＜-0.09mpa，釜温＞320℃﹚，应进行紧急停车。迅速关闭加热炉燃烧点火，停止原料泵加料，关闭塔T301上进料阀，塔顶蒸汽阀，真空总管上的截止阀，按照真空机组的停车规程停止真空机组。打开塔顶回流补水阀，将塔釜上的氮气阀打开，给塔釜补充氮气，时刻观察塔釜温度及真空度，当塔釜真空度接近0时，方可将塔釜放空缓慢打开，直到塔釜温度降低到室温附近，检修人员方可进入。

九：环烷酸蒸馏系统单体设备操作

1、进料过滤器切换

操作工及时观察原料泵P301出口流量计流量，发现流量低，影响塔平衡时，应判断是否是进料过滤器堵塞。堵塞时应切换到备用过滤器。首先缓慢打开备用过滤器进口及出口，操作时候应观察P301出料流量保持不变，然后缓慢关闭堵塞的过滤器的进出口阀门。此时进料流量应恢复到正常值，然后将堵塞的过滤器拆开，清洗干净备用。

2、 高沸点残槽切换

观察高沸点残槽V303a试镜内液位，液位即将满的时候，应切换到备用罐V303b。操作步骤为：打开备用罐 V303b的下料阀门，关闭V303a的下料阀门。然后缓慢打开V303a的放空开关，将V303a恢复到常压状态，打开V303a至P303的进口阀门，启动P303将V303a的残液及时装桶包装，防止由于时间长罐中残液粘度大无法流动。

3、前馏分计量罐切换

当前馏分计量罐v308a液位满后，需切换到V308b，具体切换步骤为打开V308b下料阀门，关闭V308a下料阀门，使前馏分进入到前馏分计量罐b中。对于前馏分计量罐a中的物料，先缓慢打开顶部放空阀门，待系统压力恢复到大气压后，此时打开底部排水管线上的排水阀门，通过试镜观察排水情况。操作工人需通知化验室取样分析，根据化验分析结果，合格后打开底部管线到前馏分储槽的阀门将物料放入到前馏分储槽中。若检测不合格，则将底部至调和罐管线上的阀门打开将物料送入调和罐V310。不合格产品在V310中通过其它操作调和到合格状态，然后通过调配泵P310打入到指定储罐中。

4 低酸计量罐切换

当V306a中的液位满后，需切换到v306b，具体切换步骤：打开V306b的下料阀门，关闭v306a的下料阀门，使低酸液体进入到v306b中，缓慢打开v306a顶部的放空阀门，将V306a的压力恢复到大气压，然后打开底部下料阀门，通知化验室取样分析，合格后方可放入到低酸储槽。假若不合格，需将其放入到调和罐中，进行必要的调和操作，合格后通过调和泵打入到低酸储槽。

5 、精酸计量罐切换

当V304a中的液位满后，需切换到v304b，具体切换步骤为打开V304b的下料阀门，关闭v304a的下料阀门，此时精酸液体进入到v304b中，缓慢打开v304a顶部的放空阀门，将V304a的压力恢复到大气压，然后打开底部下料阀门，通知化验室取样分析，合格后方可放入到精酸储槽。假若不合格，需将其放入到调和罐中，进行必要的调和操作，合格后通过调和泵打入到精酸储槽。

6、真空系统操作步骤

6.1开机前准备工作

往水箱中注入工作液体（水）前务必支撑底座，严禁重负荷移动机组。

检查系统完好性，无泄漏。

检查循环系统有无异物及有可能导致水泵损坏的隐患。

开机前先排除真空罐内积水。

6.2 开机步骤

打开放空阀，放空真空系统

启动水泵关闭放空阀

观察系统工作情况，仪表是否正常，是否达到性能指标。否则应停机检查故障并排除。

6.3 停机步骤

关闭真空管与真空机组之间的阀门

打开放空阀，使系统压力与大气压平衡，以免倒吸水

停止水泵运转

依次关闭阀门

6.4原料泵、前馏分泵、低酸泵、精酸泵、调和泵操作规程

6.4.1齿轮泵工作前检查：

a泵紧固件是否牢固；

b进出口阀是否打开；

c泵的旋转方向是否符合要求。

6.4.2泵工作时的维护

a、观察泵的压力表是否符合要求。

b、注意轴封处，若发生泄漏，微调压紧螺钉，切勿拧的过紧。

c、泵产生异常噪音，应立即停止工作。

6.4.3易损件明细表：密封圈---耐油橡胶， 件数3件。

滑动轴承QSN6-6-3， 件数3件。

密封环---柔性石墨 件数3件。

安全阀弹簧 ----65Mn 件数1件。

机械密封--------组合体 1套。

止推板--------HT200 4套

A联轴器-----组合体 1套

齿轮 ---------优质碳素钢 1套

6.4.4常见故障及排除方法

6.5釜残泵的操作规程

6.8.1检查：检查电机同轴度，联轴器外圆跳动不得超过0.1mm;联轴器平面的间隙保证2-3mm,间隙允许偏差位0.3mm.泵的开启前管路要清洗，防止杂物进入泵内。

6.8.2加油：向泵体内注干净的导热油。打开两个油孔。一端加入，到另一孔流出，然手动盘面车，两孔有气泡冒出后，将两孔螺栓拧紧。

6.8.3盘车：手动盘车，并向泵内灌满液体。

6.8.4预热;预热时升温速度小于50℃/h.同时将紧固泵体的螺栓松开0.3-0.5mm;预热后拧紧。

6.8.5启动：电机时泵的出口阀逐渐打开，不可用泵的入口阀调节流量。

6.8.6停泵：a、停机前必须先关闭热源，并使泵有足够的时间尾随运行。物料温度低于100℃时才可停泵。

b、如长期不用，应将泵体内介质放尽，并将转子转过180°。

6.8.7维护：a轴承体内安装两个轴承，在运行3000小时拆下或清洗干净，接触面磨损应更换新的。

b、不应在低与30%的设计流量下连续工作。经常检查地脚螺栓松动情况，出口压力的波动情况，泵机的温度情况。

6.8.8故障及排除：

6..8.9易损件明细表：

滑动轴承 件数2件。

密封填料---柔性石墨 件数3件。

油封--------复合材料 件数2件。

弹性块------橡胶 件数1件。

十：蒸馏系统常见的故障及处理措施

蒸馏操作规程简牍本(DOC)