聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选
发布时间：2022-11-08 09:00:22
聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选刘杰;唐丽;冷雪梅【摘要】Severalacylatingmethodsofdetermininghydroxylvalueofpolyesterpolyolwerecompared,andthoseapplicationrangesandexistingproblemswereanalyzedrespectivelyinthisarticle.Bycomparing,thesimpleandrapiditaceticanhydride-N-methylimidazole-DMFmethodwasproposedwithcatalyzedacylationreactioninwaterbathof45℃andthestandardmeasuringtimeshortenedfrom1~2hoursto20minutes,whilethetestingdatawasclosetotheindustrystandardmethod.%本文对测定聚酯多元醇羟值的几种酰化方法进行比较研究,分析了几种方法在测试过程中的适用范围及存在问题.通过比较提出了操作简便,快速适用的乙酸酐-N-甲基咪唑-DMF法,该方法催化酰化反应在45℃水浴中进行,完成一次测定耗时可以由行业标准方法的1～2h缩短至20min,且测试数据与行业标准法测试数据接近.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷,期】2011(028006【总页数】3页(P35-37【关键词】聚酯多元醇;羟值;测定【作者】刘杰;唐丽;冷雪梅【作者单位】辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003
【正文语种】中文【中图分类】O631.61引言聚酯多元醇是低聚物多元醇中用量最大的一类，主要用于生产聚氨酯弹性体、涂料及胶粘剂等［1］。最常用的聚酯多元醇一般是己二酸、酞酸和丁二酸等与多元醇经缩聚反应而制得的，其中羟值是表征聚酯多元醇性质的重要参数。羟值测定是有机定量分析中的重要项目之一，目前聚酯多元醇羟值的测定一般采用酰化法，如行业标准乙酸酐－吡啶法［2］，此外乙酸酐－高氯酸－乙酸乙酯催化酰化法、乙酸酐－高氯酸－二氯乙烷催化酰化法等也有报道，这些方法反应条件不同，酰化能力不同，实验结果也存在很大误差。尤其是乙酸酐－吡啶法操作过程复杂，耗时较长，一般需要1～2小时以上；同时在测试中以吡啶为溶剂，由于吡啶是易挥发、有恶臭的液体，长期使用对健康不利，因此寻找一种快速简洁的方法尤其重要。2聚酯多元醇羟值测试中的常见方法近年来对羟值测试方法的研究报导很多，在快速测试方法中主要以表1中方法为主。表1几种快速测试聚酯多元醇羟值方法酰化温度／℃方法名称称样量酰化剂配制及稳定程度时间／min水解液适用范围干扰测定物质乙酸酐－吡啶法240／估计羟值醛等乙酸酐－高氯酸－乙酸乙酯催化酰化法1＋23（V／V）直接配制，现配现用稳定性有限60115±2水伯、仲醇酚、伯胺、仲胺、硫醇、50＋2.35＋150要求冷却呋喃等乙酸酐－高氯酸－二氯乙烷法196／估计羟值至5℃配制，两周内稳定30室温3＋1吡啶水解液伯、仲醇酚、胺、硫醇、醛、酮、醛等乙酸酐－N－甲基咪唑－DMF法224／估计羟值55＋6.2＋420直接配制，两月内
稳定30室温DMF＋吡啶＋水6＋3＋1伯、仲醇酚、伯胺、仲胺、硫醇、140／估计羟值15＋4＋35直接配制，两月内稳定2045水伯、仲、叔醇酚、伯胺、仲胺、硫醇、醛等从表1中几种测试方法的主要条件可以看出乙酸酐－吡啶法和乙酸酐－N－甲基咪唑－DMF法配制酰化剂和水解液相对简单，但由于行业标准乙酸酐－吡啶法测试时间较长，温度要求高，在满足测试要求的基础上用乙酸酐－N－甲基咪唑－DMF法是最好的选择。3乙酸酐－N－甲基咪唑－DMF分析法3.1方法及原理
