化学实验综合题

1．铁黄（FeOOH）是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。以下是实验室制备铁黄的一种方法：

①称取一定质量FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为0.4mol/L的溶液并加稀H2SO4调节溶液pH≈2；

②把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适量NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B处均装有KOH溶液；

③打开旋塞M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为40℃，从a口通入空气；

④反应过程中，控制溶液pH为2.0土0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应；

⑤待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。

回答下列问题：

（1）NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与加稀H2SO4反应生成的气体，该反应的离子方程式为 ，制备铁黄的总反应离子方程式为 。

（2）A处KOH溶液的作用为： 。

（3）步骤⑤中判断沉淀洗涤干净的方法是 。

（4）下列装置可作为空气提供源的有__________。

某学生利用减压过滤的抽气泵，也实现了为装置持续通入空气的目的，他的具体操作方法是 。

（5）改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度（40℃）、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过高或过低均影响产率的原因是（不考虑副反应） 。

2．重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO•Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。实验室由铬铁矿粉制备重铬酸钾流程如图所示：

已知步骤①的主要反应为：FeO•Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2 （未配平）。有关物质的溶解度如图所示。

回答下列问题：

（1）滤渣2的主要成分是_________及含硅杂质。

（2）步骤④调滤液2的pH最合适的试剂是_________。

A．H2SO4溶液 B．KOH溶液 C．浓盐酸 D．K2CO3粉末

如何用最简单的方法粗略判断pH已调至合适范围 。

（3）向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩至____________，停止加热，然后冷却结晶，得到的K2Cr2O7固体产品。

（4）本实验过程中多次用到抽滤的装置，下列关于抽滤的说法正确的是 _________。

A．抽滤时，先用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

B．下图抽滤装置中只有2处错误

C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出

D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀，减小沉淀的损失。

（5）某同学用m g铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，为了测定产率，该同学设计了以下实验：将所有产品加水溶解并定容于500mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加入过量2mol·L–1H2SO4，再加1.1g KI，加塞摇匀，充分反应后铬完全以Cr3+存在，于暗处静置5min后，加指示剂，用0.0250mol·L–1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。（已知：2Na2S2O3+I2 == Na2S4O6+2NaI）

若滴定时振荡不充分，刚看到局部变色就停止滴定，则会使产量的测量结果___________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。计算该同学的产率 ___________×100%（用含是m的式子表示，要求化简，m的系数保留二位小数）。

3. Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下：

已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

② 3DDTC-NH4+Fe3+= (DDTC) 3-Fe↓+3NH4＋

请回答下列问题：

（1）用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是____________。

A．FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中

B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液

C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇

D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体

（2）下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是_______________。

A．高纯水 B．盐酸 C．稀硫酸 D．酒精

（3）吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为_______________（填“NaOH”或“NH3·H2O”），反应的化学方程式为_________________。

（4）操作A为______________________。

（5）现准确称取4.000g , 样品，经酸溶、还原为Fe2+，在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.l000mol/L的K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。

① 用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为_____。

② 产品中铁的含量为_______（假设杂质不与K2Cr2O7反应）。

4． 1－溴丁烷是一种重要的化工原料，通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下：

相关物质的部分物理性质如下表：

已知：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称作共沸物。回答下列问题：

（1）仪器A的名称为_____________。（2）制备1－溴丁烷的主要反应_____________。

（3）图1中缺少尾气吸收装置，下列装置中合适的是_____________。(填字母)

（4）进行蒸馏1操作获取粗产品时发现，当温度低于100℃时就已经有产品蒸出，其可能的原因为 。

（5）在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是：_____________。

（6）下列有关实验操作及问题的说法正确的是_____________。(填字母)

A．获取粗产品时，蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1－溴丁烷已蒸完。

B．粗产品往往混有Br2杂质，可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去。 C．洗涤在分液漏斗中进行，操作时应遵循把水相从下口放出，有机相从上口倒出的原则。

D．蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行。

1.【答案】 2H++2NO2-=NO↑+NO2↑+H2O 4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH↓+8H+ 中和反应生成的酸，调节溶液pH 取最后一次洗涤液，加入BaCl2无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤完全 AD 将b导管口与抽气泵相连，打开M、N后再打开抽气泵 温度过低，反应速率慢；温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低

2.

3. 【答案】 （1）．ABF （2）．A （3）．NaOH （4）．(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓ （5）．过滤、洗涤、灼烧 （6）．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。 （7）．69.89%

4.【答案】 （1）．圆底烧瓶 （2）．或 （3）．AC

（4）．粗产品中含有未反应的正丁醇，和溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出 （5）．将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气 （6）．AD

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