有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称：

学 院： 临床医学院

专 业： 临床医学系

班 级： 1901

姓 名： 学号

指 导 教 师：

日 期：

一、 实验目的

1. 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。

3. 了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。

二、 实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。

 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。

溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。

所选溶剂必须符合下列条件： 

（1）不与被提纯物质发生化学反应； 

（2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； 

（3）对杂质的溶解度很大或很小； 

（4）容易和被提纯物分离； 

（5）能给出较好的结晶。 

此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

三、 实验装置与试剂

试剂：粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸

仪器：玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、

酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞

四、 实验装置图

重结晶装置图 测熔点装置图

五、 实验步骤

六、 实验数据和处理

实验数据记录

七、 实验思考题

1. 溶解时为何要加热？是否能增加大量水便于溶解？

2. 过滤作用是？为何要趁热过滤？如何实现趁热过滤？

3. 冷却结晶时为什么杂质不析出？是否温度越低越好？

4. 冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?

苯甲酸的重结晶及熔点测定