甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

发布时间：2024-03-27 17:59:00



甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
集团标准化工作小组[Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2原理
甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。3最低检出浓度
本方法的检出限为μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为mg/m3。4试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水。
不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。吸收液：不含有机物的重蒸馏水。乙酸铵（NH4CH3COO）。冰乙酸（CH3COOH）：ρ=。
乙酰丙酮溶液，%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=，此溶液于2℃~5℃贮存，可稳定一个月。
L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。氢氧化钠（NaOH）。
1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=／mL）缓慢加入200mL水中，冷却后待用。
%淀粉指示剂：将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入水杨酸或氯化锌保存。重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7＝／L
准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O≈／L。
称取硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：
于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入5mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L，由式(1计算：式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L；C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。甲醛标准贮备溶液：
取含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。

甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

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