题目：食品添加剂检测方法

前言

根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质[1]，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质[2]。食品添加剂的应用为我们带来了很多的便利：保持和提高食品的营养价值；有利于食品保藏和运输，延长食品的保质期；增加食品的花色品种；有利于食品加工操作；提高经济效益和社会效益等。国外相关的管理机构有: 1 )世界粮农与卫生组织下属的食品添加剂专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Addi-tives，JECFA); 2)食品添加剂法规委员会(Codex Committee on Food Additives，CCFA); 3)美国食品药物管理局(Food and Drug Administration，FDA) ; 4)欧洲经济共同体(European Economic Community，EEC)[3]。然而由于使用不当和商家为谋取暴利就会对人体健康带来一定危害，如：致癌；引起中毒等。近几年来，从“瘦肉精猪肉”、“红心鸭蛋[4]”、“三聚氰胺事件[5]”到“染色馒头”事件，食品安全问题频频曝光，老百姓的安全感越来越低，心理恐慌已经到了杯弓蛇影的地步，谈到食品安全就会想到食品添加剂问题[6]。因此解决食品添加剂问题迫在眉睫。

1甜味剂[7]的检测方法

1.1糖精钠[8]的检测

糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺，难溶于水，故生产中常用糖精钠。

糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好甜度为蔗糖的200-700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值0-2.5 。

《食品添加剂使用卫生标准》规定酱菜类、复合调味剂、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）饮料按稀释倍数的80%加入；用于瓜子，用于话梅、陈皮类，可与规定的其他甜味剂混合使用。

（一）酚磺酞比色法[9]：

原理：样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应生成红色溶液，在标准系列比较定量。

说明：①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在175±2℃温度下反应2小时。②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。

（二）薄层色谱法[10]

（三）其他方法检测

纳氏试剂——奈氏试剂，测NH4+。

甜味剂还有阿斯巴甜、阿力甜、甜蜜素[11]、甜菊糖苷等，可用PHLC[12]法、分光光度计法等。

2 防腐剂[13]的检测方法

2.1苯甲酸及苯甲酸钠的测定

苯甲酸[14]又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状晶体，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。

苯甲酸钠[16]易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。

苯甲酸及其钠盐主要作用于酸性食品的防腐，在PH2.5-4其抑制作用较强，当PH>5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。

（一）酸碱滴定法：

原理：与试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分理出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合物中，最后以标准碱液滴定。

滴定法测苯甲酸（适于样品中苯甲酸含0.1%以上）

（二）气相色谱法[17]：

用乙醚提纯后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。

该方法分析效率高，分析速度快，且样品用量少、检测灵敏度高；但是在对组分进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应色谱峰进行对比。

（三）薄层层析法：

样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样与聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。

该方法操作、显色比较方便，薄层色谱法斑点集中，薄层板耐腐蚀，较适宜在小型实验室进行操作。

（四）高效液相色谱法：

样品加温出去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间进行定性和定量。

该方法分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广，一般在室温下分析即可，不需高柱温；但是分析成本高，液相色谱仪价格及日常维护费用贵，分析时间一般比气相长，不适用于日常的检测。

3 发色剂的检测方法

我国《食品添加剂使用卫生标准》规定：亚硝酸盐用于腌制肉类 、肉罐头、肉制品时的最大使用量为0.15g/kg，硝酸钠最大使用量为0.5g/kg，残留量（以亚硝酸钠计）肉类罐头不得超过0.05g/kg，肉制品不得超过0.03g/kg。发色剂在食品中的作用：（1）可发色作用；（2）抑菌作用；（3）产生风味。

3.1亚硝酸盐的检测

亚硝酸盐[18]可赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定的作用，与食盐并用课增加抑菌，但过多的使用会对人体产生毒害作用。

（一）格里斯试剂比色法：

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。

3.2硝酸盐的测定[18]

（一）镉柱法：

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在PH9.6~9.7的氨缓冲液中使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。

Cd+NO3— CdO+NO2-

小结

正如俗话所说“民以食为天”，食品安全需引起我们足够的重视。食品添加剂给人类带来的危害使我们认识到正确使用化学添加剂的必要性。在我国，食品添加剂的生产、经营以及使用有着较为严格的要求，其必须符合有关标准的规定方可使用。然而，有些生产厂商在利益的驱使下，铤而走险，非法使用未经国家批准的食品添加剂，如苏丹红增色剂、吊白块等，这给食品安全埋下了极大的隐患。超范围、超剂量[19]的使用也带来了相当大的危害。

在日常生活中，我们要客观公正的看待添加剂的使用问题，正确认识食品添加剂的使用给我们带来的好处，防止认识上的误区，了解使用食品添加剂的必要性，以及非法使用添加剂给我们造成的危害，不使用也不购买食品添加剂的过量使用和非法使用的食品。如在超市买东西，无比养成翻过来看“背面”的习惯，尽量买含添加剂少的食品。买食品时，要尽量选择加工度低的食品，并不要专挑便宜货。

总而言之，食品安全问题与人们的身体健康有着密切关系。为了确保食品质量安全，必须科学、合理地使用食品添加剂。随着我国食品行业的不断发展，食品添加剂的使用趋势必会不断增大。因此，应加大新型食品添加剂的研究力度，并进行一定的分析与检测，确保食品的安全。

参考文献

[1] 孙金沅、孙宝国．我国食品添加剂与食品安全问题的思考[J]．中国农业科技导报，2013， 15(4)：1-7．

[2] 杨新泉，田红玉，陈兆波，江正强，彭喜春，张亚黎．食品添加剂研究现状及发展趋势[J]．生物技术进展，2011，1(5)：305 - 311．

[3] 尹洧．现代分析技术在食品添加剂检测中的应用[J]．北京工商大学学报．

[4] 王连玮．化学添加剂对食品安全的危害及检测方法研究概况[J]．科学技术与工程，2011，11(16)：1671-1815．

[5] 罗曼妮．几种新型食品添加剂简述[J]．科技信息，2010，9：825-826．

[6] 王静、孙宝国．食品添加剂与食品安全[J]．北京《中国科学》杂志社科学通，2013，58（26）：2619-2625．

[7] 胡国华．我国复合甜味剂发展现状与前景[J]．食品工业科技，2007，4：11-16．

[8] 许秀敏、吴西梅、梁春穗、高燕红．液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠[J]．中国卫生检验杂志，2005，9（15）：1057-1059．

[9] 张立立．浅论食品添加剂的检测方法[J]．科学之友，2011，6：1000-8136．

[10] 肖学成．薄层色谱法同时测定食品中4种添加剂的方法介绍[J]．实用预防医学，1998，5（2）：122-126．

[11] 刘永强，董静，宫小明．食品添加剂检测技术与方法研究进展[J]．畜牧与饲料科学，2009，30（1）：153-155．

[12] 杨越．食品添加剂检测中色谱分析法应用[J]．食品安全导刊，2015，（18）：70-71．

[13] 王杉、揭琴丰、邱伟华．食品防腐剂的应用现状、问题及对策[J]．中国食品添加剂，2011，7：163-166．

[14] 陈涵．进口食品添加剂检测方法的研究进展[J]．福建轻纺，2015，7(7)：35-40．

[15] Małgorzata Grembecka，Piotr Baran，Agata Błaźewicz，Zbigniew Fijałek，Piotr Szefer．Simultaneous determination of aspartame, acesulfame-K, saccharin, citric acid and sodium benzoate in various food products using HPLC–CAD–UV/DAD．Eur Food Res Technol，2014，238：357–365．

[16] 王俊红．食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展[J]．粮食与油脂，2010，12：1008-9578．

[17] 张翠芬．食品添加剂硝酸盐、亚硝酸盐检测方法研究进展[J]．中国食品添加剂，2014，6：1006-2513．

[18] 魏国勤．食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定[J]．食品与发酵工业，1987，5：65-70．

[19] 马琳，史晓博，唐晶晶．食品添加剂的使用与思考．河南《科技与生活》，2012， 2：1673-9671．

[20] 王国良．一种食品添加剂[P]．CN天津市国至源生物科技有限公司，2015．

[21] Anton korenevski，Erzsebet papp-szabo，John Robert dutcher，Oleg stukalov．Monodisperse glycogen and phytoglycogen nanoparticles and use thereof as additives in cosmetics，pharmaceuticals，and food products[P]．US Patent application publication，2016．

食品添加剂检测方法