水泥比表面积测定汇总
发布时间:2018-10-15 05:39:31
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一、基本原理
透气法测定比表面积,是根据一定量的空气,透过含有一定空隙率和规定厚度的试料层时所受到的阻力计算而得。空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细管中流动,如图所示。粉料越细,比表面积越大,颗粒与颗粒间的空隙也愈小,则在一定空隙中的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。毛细管孔道直径愈细,气体在管道内通过的阻力愈大,则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长,反之时间越短。通过实验证明,比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。
二、仪器构造
勃氏透气仪由透气圆筒,压力计、抽气装置等三个部分构成。
气体透过粉末层的示意图 Blaine 透气仪示意图
图 7
1.透气圆筒
用不锈钢制成内径12.70±0.05mm,圆筒上口边与圆筒主轴垂直,圆筒下部锥度与压力计上玻璃磨口内径一致,连接严密。在圆筒内壁距离上口边55±10mm处有一突出的宽度为0.5~1.0mm的边缘,以放置金属穿孔板。
2.穿孔板
由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为1.0±0.1mm。板面上均匀地布有35个直径1mm的小孔。穿孔板与圆筒内壁密合。穿孔板两平面应平行。
3.捣器
用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于0.1mm。捣器底面与主轴垂直,侧面有一扁平槽,宽度3.0±0.3mm,顶部有一支持环,当捣器放人圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔板之间距离为15.0±0.5mm。
4.压力计
外形尺寸如图所示,由外径9mm的具有标准厚度的玻璃管制成(管内装有带色的蒸馏水)。压力计一个臂的顶部有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接,
在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力 图 8 Blaine 透气仪结构及主要尺寸图
计底部往上280~300mm处有一出口管,管上装有阀门,连接抽气装置。
5.抽气装置: 用小型电磁泵或抽气球。
6.滤纸:采用符合国标的中速定量滤纸。
7.分析天平:分度值为lmg。
8.秒表:精确到0.5s。
9.汞:分析纯汞
10.试验室条件:相对湿度不大于50%。
原因:(1)受潮水泥表面水化,增大颗粒表面的表面积。
(2)水化产物的比表面积是水泥的200—300倍。
三、测定方法与结果计算
(一)仪器校准1.仪器漏气的检查
将透气圆筒下端锥形部分抹上一薄层活塞油或凡士林,并将圆筒插入压力计上口端部,旋转两周,使圆筒与压力计严密接触,然后用橡皮塞塞紧圆筒上口,打开阀门,启动抽气泵抽气,从压力计一臂中抽出部分气体,使压力计内液面上升到最上刻度线以上,然后关闭阀门和抽气泵,观察是否漏气(3~5min内压力计液面未下降,即为不漏气)。若发现漏气用活塞油脂加以密封。
2.试料层体积的测定
用水银排代法测定料层体积。将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间无气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称重,精确至0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。
从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥倒人圆筒,并轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦后,再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面,用捣器压实料层直至捣器的支持环与圆筒边紧密接触,并旋转两周,取出捣器,再把水银装满圆筒压平,倒出水银称重,重复几次,直到水银称量值相差小于50mg为止。圆筒内水泥料层应捣压坚实,若太松或水泥压不到要求体积时,应调整水泥试用量。(即保证规定厚度的试料层)
试料层体积按下式计算:
V=
式中 V--试料层体积(cm3);
P1—未装水泥时充满圆筒的水银质量(g),
P2—装入水泥后充满圆筒的水银质量(g):
ρ水银—试验温度下水银的密度(g/cm3)。
试料层体积的测定至少应进行两次。每次应单独压实,取两次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,,以避免因圆筒磨损而造成的试验误差(使用滤纸改变时也应重新校正)。
(二)试样的制备
1.将在110±5℃烘箱内烘干1h,并在干燥器内冷却到室温时的标准试样倒入l00ml的密闭瓶内,用力摇动2min,使试样松散。静置2min后打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。
2.水泥试样先通过0.9mm方孔筛预筛,再在110±5℃下烘干1h,并在干燥器内冷却至室温。
3.确定试样量:所需试样量按下式计算:
W—需要的试样量(g)
ρ—试样密度(g/cm3)
V—圆筒中试料层体积(cm3)
ε—圆筒内水泥层捣实后的空隙率,即圆筒中水泥空隙的体积与水泥总体积的比值。PⅠ、PⅡ型水泥采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005,按照上述的空隙率不能将试样压到规定的高度时,允许改变空隙率。空隙率的调整以2000克砝码将试样压实至规定的位置为准。
4.水泥试料层的制备:将穿孔板放入圆筒内,上面铺一张圆形滤纸并压紧边缘。将计算好的水泥质量,用分析天平称量,精确到0.001g,倒入圆筒内,并使水泥表面平坦后再在其上面放一层滤纸,用捣器均匀捣实试料至支持环紧紧地接触圆筒顶边并旋转两周,慢慢取出捣器。
不同温度下的水银密度、空气黏度和
(三)测定方法
1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不漏气。
2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升至扩大部下端时,关闭阀门和抽气泵。当压力计内液面的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时,当液面的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需要的时间(以秒(s)记录,精确到0.5s),并记录实验时的温度。
(四)计算
1.当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤土3℃时,按下式计算:
如试验时温差大于士3℃时,按下式计算:
式中 S—被测试样的比表面积(m2/kg);
Ss—标准试样的比表面积(m2/kg);
T—被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
Ts—标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
η—被测试样在试验温度下的空气粘度(Pa·s);
ηs—标准试样在试验温度下的空气粘度(Pa·s)。
2.当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温差≤土3℃时,按下式计算:
3.如试验时温差大于士3℃时,按下式计算:
式中:—被测试样试料层中的空隙率;
εS—标准试样试料层中的空隙率。
4.当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差≤土3℃时,按下式计算:
如试验时温差大于士3℃时,按下式计算:
式中:ρ—被测试样的密度(g/cm3);
ρS—标准试样的密度(g/cm3)。
5.水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定。如两次试验结果相差2%以上时,应重新试验。计算精确至1 m2/kg,1m2/kg以下的数值按四舍五入计。
6.水泥层空隙率和空气流过的时间分别见下表
四、注意事项
1.试验室条件:相对湿度不大于50%。要保证这个试验条件应该将水泥比表面积测定单独设立一个实验室并配置大型的抽湿机。
2.防止仪器各部分接头处漏气,保证仪器的气密性。
3.透气仪的U形压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻度线上,如有损失或蒸发应及时补充。
4.试验时穿孔板的上下面应与测定料层体积时的方向一致,以防止由于仪器加工精度方面的原因而影响圆筒体积大小,从而导致测定结果的不准确。
5.圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内径一致,如滤纸直径太大,则可使滤纸皱曲,影响空气流过;如果直径太小,则会引起一部分水泥外溢,粘附在圆筒壁上,使测定结果发生误差。
6.捣器捣实时,捣器支持环必须与圆筒上边接触并旋转两周,以保证料层达到一定厚度。
7.如果使用滤纸品种、质量有变动,或者调换穿孔板时,应重新标定圆筒体积和标准时间(TS)。
8.测定时应尽量保持温度不变,以防止空气粘度发生变化影响测定结果。