分析试题2
发布时间:2015-07-10 13:26:41
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哈尔滨医科大学 仪器分析 试卷2
题 号 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 总 分 |
得 分 | ||||||
核分人 | ||||||
复核人 | ||||||
考生注意事项 | 1.答题纸上不得涂写特殊标记,装订线以上内容不得写在装订线以下,否则试卷作废。 2.考生必须使用蓝、黑色钢笔或圆珠笔书写,用其它笔书写试卷无效。 3.要求标清题号,字迹工整。 |
得分/阅卷人 | 答 题 内 容 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
一、单项选择题(本题共20道小题,每题1分,共20分;请将答案填入下表中)
1.在下列溶剂中异丙叉丙酮的π→π*跃迁max最大的为( ) A. 正己烷 B. 乙腈 C. 氯仿 D. 水 2.下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最小的是( ) A. RCOR B. RCOCl C. RCOBr D. RCOF 3.下列化合物含C、H、O、N,指出那种化合物的分子离子峰质核比为奇数( ) A. C6H5NO2 B. C8H8 C. C9H10O2 D. C4H2N6O 4.原子吸收光谱是由下列哪种电子产生的( ) A. 气态物质中基态原子的内层电子 B. 气态物质中激发态原子的外层电子 C. 气态物质中基态原子的外层电子 D. 固体物质中原子的外层电子 5.在一根1.5米长的柱上测得两组峰的分离度为0.75,若使它们完全分离,则柱长至少应为( ) A .4.0 B.2.0 C.1.5 D.6.0. 6. 下列化合物中可产生荧光的化合物是( ) A. 芴 B. 联苯 C. 苯 D. 偶氮苯 7.荧光法测定硫酸奎宁时,激发光波长若选择在320nm,拉曼光波长360nm;若选在350nm,拉曼光波长为400nm,荧光波长为448nm,则测定时选择激发光波长、荧光波长应为( )nm。 A. 350,448 B. 320,448 C. 360,400 D. 320,400 8.符合朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置( ) A. 不移动,且吸光度值升高 B.向短波方向移动 C.向长波方向移动 D.不移动,且吸光度值降低 9. 在下列诸变宽的因素中,影响最大的是( ) A.自然变宽 B.多普勒变宽 C.赫尔兹马克变宽 D.劳伦兹变宽 10. 下列化合物中质子化学位移最大者是( ) A.CH3I B.CH4 C.CH3F D.CH3Br 11. 药物中微量元素的测定,可采用( )测定。 A.红外光谱法 B.荧光法 C.紫外分光光度法 D.原子吸收分光光度法 12. 萘及其衍生物在以下溶剂中能产生最大荧光的是 ( ) A.1,2-二碘丙烷 B. 1-碘丙烷 C. 1-氯丙烷 D. 1-溴丙烷 13. 可见-紫外分光光度法的多组分测定法中,用等吸收双波长消去法测定a和b二元组分,若只测定组分a,消去b组分的干扰吸收,则λ1和λ2波长的选择应该是( ) A. 在组分a 的吸收曲线上选择 B . 在组分b 的吸收曲线上选择 C . 分别在组分a和组分b的吸收曲线上选择作为λ1和λ2 D. 任意取 14. 若其他条件相同,仅理论塔板数增加一倍,两相邻峰的分离度将( ) A.原来的2倍 B. 原来的 C. 原来的2 D. 原来的倍 15. 某化合物相对分子质量Mr=102,红外光谱指出该化合物是一种酯。质谱图上m/z74处出现一强峰,则该化合物为( ) A. CH3CH2COOC2H5 B. (CH2)2 CHCOOCH3 C. CH3(CH2)2COOCH3 D. CH3COOC3H7 16. 某化合物的相对分子质量为140,质谱图中有83和57的碎片离子峰,其结构式为( ) A. B. C. D. 17. 红外光谱中三种振动νC-O,νC-H及νC-C的频率大小次序为( ) A.ν C-H >νC-C > νC-O B.ν C-C > νC-H > νC-O C.ν C-H >νC-O > νC-C D.νC-O>νC-H >νC-C 18. 用薄层色谱法对待测组分定性,准确度最高的是( ) A. 比移值Rf B. 斑点至原点的距离 C. 相对比移值 D. 保留时间 19. 下列哪组原子核的核磁矩为零,不产生核磁共振信号( ) A.12C、16O B. 12C、1H C. 19 F、12C D. 2H、14N 20.母离子质量120质量单位和子离子105质量单位,亚稳离子(m﹡)的m/z是( ) A.120﹤m/z﹤105 B. 120 C. 99.2 D. 91.9 二、名词解释(本题共8道小题,每小题3分,共24分) 1.化学位移: 2.振动自由度: 3.磁等价: 4.指示电极: 5.分子离子: 6.相对比移值: 7.梯度洗脱; 8.化学键合相色谱: 三、填空题(本题共12道小题25个空,每空 1分,共25分) 1.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是 。 2.一有色溶液在比色皿厚度为1cm时,测得吸光度为,0.330,如果浓度增大1倍,其吸光度为 。 3.色谱法用归一化法定量的必要条件是_______________________且_____________________________________。 4.产生红外光谱的两个条件是⑴ ⑵ 。 5.CO2分子基本振动数目为 个,红外光谱图上有 个吸收带,强度最大的谱带由于 振动引起的。 6.原子吸收法测定钙时加入EDTA是为了消除 的干扰,其中EDTA为 剂。 7.某一化合物分子离子峰区相对丰度为M:(M+2):(M+4):(M=6)=27:27:9:1,则该化合物分子式中含氯原子 个。 8.1H-NMR能提供的结构信息是 , , 。 9.用60MHz仪器,TMS与某质子间的频率差为180Hz,若用100 MHz仪器,它们间的频率差为 。 10.质谱中出现的的离子主要有_____________、________________、_____________________、_______________和________________等五种。 11. 化合物Cl-CH2CH2CH2-Cl 1HNMR谱图上为1个 重峰,1个 重峰 。 12. 写出下列缩写的中文名称FID 、HPLC 。 四、简答题(本题共4小题,每小题3分,共12分) 1. 分子处于受激态后,在去活化过程有哪些方式?分子荧光是如何发生的? 2.乙烯、乙炔质子的化学位移δ值分别为5.84和2.8,试解释乙烯质子出现在低磁场区的原因。 3. 解释丙基苯质谱中的 m/z 91、92的可能断裂途径。 4.某化合物C4H8O的质谱图如下,试推断其结构,并写出主要碎片离子的断裂过程。 五、计算题及谱图解析(本题共2小题,共19分) 1.计算题(本题9分) 用高效液相色谱法分离两个组分, 色谱柱为15.0cm长的ODS柱。已知在实验条件下柱效n = 2.84×104 片. m-1, 用苯磺酸溶液测得死时间t0 =1.31min, 测得tR1 =4.10 min及tR 2 =4.38 min。求: (1) 分配系数比α和分离度R ;(2) 若增加柱长至30cm,分离度可否达到1.5 ? 2.波谱解析(本题10分) 有机化合物C8H10O的UV数据和IR、NMR、MS谱图如下,推测化合物的结构。 UV数据(异辛烷为溶剂): λmax lgε 222 3.88 254 3.12 260 3.28 267 3.25 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||