2．(2019·成都模拟)砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________________

_____________________________________________________。

步骤Ⅰ：消耗反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→__________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为__________，其在实验过程中的作用是__________________________

_____________________________________________________。

(3)操作步骤为①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，______________________________________________________；

③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，⑤取下D装置，……

步骤④中继续通入N2的目的是___________________________

_____________________________________________________。

步骤Ⅱ：测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00 mL溶液，取25.00 mL 用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2Ob2ee69cc28d8498ec28d4028fc01e045.png＋I2===S4O3c17a5e3765f27bba0c749aa98f5cf5a.png＋2I－。

(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是_______________________________

_____________________________________________________。

(5)滴定实验重复四次得到数据如下：

①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16 g I2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。

2．(2019·广州高三调研测试)实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。SnCl4易挥发，极易发生水解，Cl2极易溶于SnCl4。制备原理与实验装置图如下：

Sn(s)＋2Cl2(g)===SnCl4(l)ΔH＝－511 kJ·mol－1

可能用到的有关数据如下：

制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。当SnCl4液面升至侧口高度时，液态产物经侧管流入接收瓶。

回答下列问题：

(1)a管的作用是___________________________________________________ __________________。

(2)A中反应的离子方程式是___________________________________ _____________________________________。

(3)D的作用是_____________________________________________________ ___________________。

4.E中冷却水的作用是______________________________________________ ______________________。

(5)尾气处理时，可选用的装置是________(填标号)。

(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2，但不影响F中产品的纯度，原因是____________________________________________________________。

(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4。蒸馏过程中不需要用到的仪器有________(填标号)。

A．蒸馏烧瓶 B．温度计

C．接收器 D．冷凝管

E．吸滤瓶

3．(2019·湖南名校高三大联考)镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题：

(1)氮化镁(Mg3N2)是由氮和镁所组成的无机化合物。在室温下纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室欲用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。

①A中盛装的是浓氨水，B中可盛装________，二者混合可制取氨气。

②已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为___________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________。

③按照气流的方向从左至右连接装置：a接________、________接________、________接________。

④如果没有装有无水氯化钙的装置，可能发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。

(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。合成碳酸镁晶须的步骤如下：

步骤1：配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液和0.5 mol·L－1 NH4HCO3溶液。

步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1000 mL广口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。

步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完毕，然后用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。

步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得到碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O，n＝1～5)。

①配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、________。

②步骤3中加氨水后反应的离子方程式为______________________________________________________________________________________________。

1．【辽宁省沈阳市东北育才学校2019届高三下学期第八次模拟】实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

Ⅰ 制备K2FeO4(夹持装置略)

（1）A的作用_____________。

（2）在答题纸上将除杂装置B补充完整并标明所用试剂：________。

（3）在C中得到紫色固体的化学方程式为：______________。

Ⅱ探究K2FeO4的性质：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生气体和溶液a。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

（4）由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有_____离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由___________________________产生(用离子方程式表示)。

（5）根据方案Ⅱ得出：氧化性Cl2________FeO42- (填“>”或“<”)，而K2FeO4的制备实验实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________。

4．【湖南省益阳市2019届高三4月模考】我国宋代沈括在《梦溪笔谈》中记载：信州铅山县有苦泉，流以为涧。挹其水熬之，则成胆矾。熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。某化学兴趣小组为探究胆矾(bb8d16117b8d2904ed1b08b1968c5dfc.png)的热分解产物，设计如图所示装置进行实验：

已知：8bb3c1194a690139e207de843056fd79.png的熔点为16.8℃，沸点为46.8℃；21d290c484fb74bf9b2cc46cb73e8fae.png的熔点为-72℃，沸点为-10℃.

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称是____，a中的棒香能复燃，说明热分解产物含有_________(填化学式)。

（2）A中固体由蓝色变为黑色，B中的现象是________________。

（3）C中冰水的作用是_________________________。

（4）D中品红溶液褪色，E中有0c1683898e4bd8ee4a87cda80d422648.png、188961bef2d59d78a872116415c73280.png生成，写出E中生成188961bef2d59d78a872116415c73280.png的总的离子方程式：____。

（5）若生成8bb3c1194a690139e207de843056fd79.png和21d290c484fb74bf9b2cc46cb73e8fae.png的物质的量之比为1：1，则胆矾热分解的化学方程式为_____________________。

（6）小组同学用滴定法测定某胆矾样品中8d0f7a79e40a57f140f67820ee002a02.png的含量，取mg样品配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用0.1000mol/L的EDTA(9f4fa4f43fcbb40e05c628ca59d6b2db.png)标准溶液滴定至終点，平均消耗EDTA溶液VmL(滴定反应：0046a9d25e5b36a68f424306c9e6407b.png)。

①样品中8d0f7a79e40a57f140f67820ee002a02.png的质量分数为________%(用含m、V的代数式表示)。

②下列操作会导致8d0f7a79e40a57f140f67820ee002a02.png含量的测定结果偏高的是________(填选项字母)。

a．未润洗锥形瓶

b．滴定终点时仰视读数

c．滴定终点时滴定管尖嘴中有气泡

5．【四川省泸州市2019届高三第三次教学质量诊断性考试】黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：

I.探究KO2与水的反应

II. 探究KO2与SO2的反应

（4）正确的操作依次是___________________。

①打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭

②拆卸装置至实验完成

③检查装置气密性，然后装入药品

④打开分液漏斗活塞K2

（5）A装置发生的化学方程式为____________________。

（6）用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足，你的改进措施是_________________。

（7）改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。

①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、__，称重为2.33g。

②将N溶液移入_______（填仪器名称）中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。

③依据上述现象和数据，请写出该实验总反应的化学方程式___________________________。

[解析]　(2)装置A是制备二氧化硫气体，装置B中的碱石灰可以吸收尾气，并防止外界水蒸气加入装置，应该在整套装置的最后，D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置，进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥，C装置为安全瓶，因此装置的顺序为ACEDB，接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c)；根据图示，M为长颈漏斗，在实验过程中，可以起到平衡内外气压，防止压强过大的作用。

(4)Na2S2O3水解显碱性，标准液应装在碱式滴定管中。

(5)①实验开始时，向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16 g I2(已知I2过量)，n(I2)＝da93dc1a7f97235d870f93511dc7d719.png＝0.04 mol，向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00 mL溶液，取25.00 mL 用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定剩余碘单质，根据实验数据可知，实验①的误差较大，删除该数值，②③④实验消耗Na2S2O3溶液的平均值＝569b1ef823a25b34b1aace60c70ab5f0.png mL ＝20.00 mL，根据2S2O0392dd3078f5a1dbae0b4a4e1de1dc83.png＋I2===S4O707b634b9e0acd1701ef1d7f1137ee31.png＋2I－，消耗碘单质物质的量＝n(Na2S2O3)×e5d1fd338a8f28c91b19d3908915db5d.png×375a1d761213f44ba1ff34e48e25ce2b.png ＝df4344a8d214cca83c5817f341d32b3d.png×0.020 0 L×0.20 mol·L－1×10＝0.02 mol，剩余I2物质的量＝0.04 mol－0.02 mol＝0.02 mol，即与二氧化硫反应的碘单质物质的量＝0.04 mol－0.02 mol＝0.02 mol，消耗水为0.04 mol，土壤样品中水的含量＝172bce9d35266b1201d3b425b3e77746.png×100%＝7.2%；②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大，测定剩余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应的水的物质的量减小，计算得到水的含量偏低。

[答案]　(1)SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI　(2)d→e→i→h→g→f→b→(c)　长颈漏斗　平衡内外气压，防止压强过大　(3)打开弹簧夹，通入氮气　将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收　(4)碱式　使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确　(5)①7.2　②偏低

2答案　(1)平衡压强，使浓盐酸能够顺利流下

(2)2MnOd71dbf8ddaac3dd17daeb7e04a3f1b71.png＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

(3)使氯气充分干燥

(4)避免四氯化锡挥发而损失，导致产率下降

(5)B

(6)CuCl2的熔点较高，不会随四氯化锡液体溢出

(7)E

解析　(1)a管连接三颈烧瓶和分液漏斗，起到平衡压强，使浓盐酸能够顺利滴下的作用。

(2)A为氯气的发生装置，离子方程式为2MnOd71dbf8ddaac3dd17daeb7e04a3f1b71.png＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。

(3)D中盛装浓硫酸，作用是使氯气充分干燥。

(4)E中冷却水的作用是冷凝SnCl4，避免四氯化锡挥发而损失，导致产率下降。

(5)尾气为未反应的氯气，由于SnCl4极易发生水解，尾气处理装置除了起到吸收尾气的作用外，还要防止空气中的水蒸气进入反应装置，因此选择盛有碱石灰的干燥管作为尾气处理装置。

(6)收集四氯化锡是将其冷凝为液体，根据提供的数据可知，CuCl2的熔点较高，不会随四氯化锡液体溢出，因此不影响F中产品的纯度。

(7)蒸馏过程中需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、温度计、接收器、冷凝管等，不需要用到吸滤瓶。

3答案　(1)①生石灰(或氢氧化钠等)　②2NH3＋3CuOee6db0431b21b0eb82a11d4d67edfaf3.pngN2＋3H2O＋3Cu　③d　e　c　b　f(d、e可颠倒)

④Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑

(2)①500 mL容量瓶　②Mg2＋＋HCO8a7def9300d8f14911bde75704ba512e.png＋NH3·H2O＋(n－1)H2O===MgCO3·nH2O↓＋NH0fad1e50da7341292f982bd976ad078d.png

解析　(1)①浓氨水和生石灰(或NaOH固体)混合放热，使氨水分解生成NH3。

②NH3具有还原性，能将CuO还原，生成物之一为空气的主要成分N2，据此可写出NH3与CuO反应的化学方程式：2NH3＋3CuOee6db0431b21b0eb82a11d4d67edfaf3.pngN2＋3H2O＋3Cu。

③根据实验目的和题中所给装置可知，按照气流的方向从左向右连接装置的顺序为：a接d，e接c，b接f。

④如果没有装有无水CaCl2的装置，Mg3N2可与空气中的水反应生成Mg(OH)2和NH3，化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑。

(2)①配制500 mL 0.5 mol·L－1 MgSO4溶液时，除提供的仪器外，还需要500 mL容量瓶。

【答案】（1）氯气发生装置

（2）

（3）3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O

（4）Fe3＋ 4FeO42-＋20H＋==4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O

（5）< 溶液酸碱性不同

【解析】

【分析】（1）浓盐酸和KMnO4混合可生成氯气；

（2）装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的Cl2中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐水达到除杂的目的；

（3）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe（OH）3制取K2FeO4，结合守恒法写出发生反应的化学方程式；

（4）方案I中加入KSCN溶液至过量，溶液呈红色，说明反应产生Fe3+，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，注意K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，自身转化为Fe3+；

（5）Fe（OH）3在碱性条件下被Cl2氧化为FeO42-，可以说明Cl2的氧化性大于FeO42-，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，方案Ⅱ是FeO42-在酸性条件下氧化Cl-生成Cl2，注意两种反应体系所处酸碱性介质不一样。

【详解】（1）浓盐酸和KMnO4混合可生成氯气，则A装置的作用是氯气发生装置；

（2）装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的Cl2中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐水达到除杂的目的，所以装置B应为；

（3）C中得到紫色固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe（OH）3制取K2FeO4，发生反应的化学方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O；

（4）方案I中加入KSCN溶液至过量，溶液呈红色，说明反应产生Fe3+，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，注意K2FeO4在碱性溶液中稳定，酸性溶液中快速产生O2，自身转化为Fe3+，发生反应为：4FeO42-+20H+═4Fe3++3O2↑+10H2O；

（5）Fe（OH）3在碱性条件下被Cl2氧化为FeO42-，可以说明Cl2的氧化性大于FeO42-，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，方案Ⅱ是FeO42-在酸性条件下氧化Cl-生成Cl2，两种反应体系所处酸碱性介质不一样，所以可以说明溶液酸碱性会影响粒子氧化性的强弱。

【答案】（1）(球形)干燥管 612275025e7d8f5e663bf9355bd422b4.png

（2）固体由白色变为蓝色

（3）防止21d290c484fb74bf9b2cc46cb73e8fae.png挥发(其他合理答案也给分)

（4）f218cab82880ed5256c1aebcd6453183.png

（5）b995a486928e8cbec5c6e7ee809901ec.png

（6）785c89a6aca4088361dcd71f30a2b14e.png b

5、【答案】（1）O2

（2）KOH和H2O2

（3）产生红褐色沉淀和气体

（4）③①④①②或③④①②

（5）H2SO4 + Na2SO3 ＝ Na2SO4 + H2O + SO2↑

（6）在B、C之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶（或者将B装置中的饱和NaHSO3溶液替换为浓硫酸）

（7）干燥 锥形瓶 6KO2+3SO2＝2K2SO3+K2SO4+4O2

（完整版）高考化学综合实验探究