实验报告

离子色谱法测定水样中氯化物含量

一、实验原理

本法利用离子交换的原理，对待测阴离子进行定性和定量的分析。水样流经系列离子交换树脂，因待测阴离子对交换树脂的相对亲和力不同而将彼此分开，被分开的阴离子在流经抑制器时被转换成高电导的酸型，同时淋洗液中的OH-与阳离子交换膜上的H+作用转换成弱电导的H2O而消除背景电导，之后溶液流经电导检测器测量溶液的电导率，并与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

二、试剂

①氯化物标准储备溶液（1000μg/mL）：中国计量科学研究院。

②氯离子标准使用溶液：吸取20ml氯离子标准储备溶液（1000μg/mL）于200ml容量瓶中，用去离子水定容到200ml摇匀，此溶液浓度为（100mg/L）。

③去离子水(电阻率≥17MΩ)。

三、仪器

①ICS-90离子色谱仪（具电导检测器和微膜抑制器）。

②色谱柱：阴离子分析柱和阴离子保护住。

③淋洗液自动发生器。

④微孔滤膜过滤器。

⑤100ml、200ml、250ml容量瓶。

⑥5ml、10ml 、20ml、25ml、50ml移液管

四、步骤

1 标准曲线的绘制：

准备4个100ml的容量瓶，分别往里面加入5ml、10ml、25ml、50ml氯离子标准使用液(100mg/L)，用去离子水定容到100ml摇匀，此为标准曲线系列（5、10、25、50mg/L），见下表。

2 样品的测定：

①考核样品的配制：在安瓶中取氯化物考样10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度线并摇匀（考核样使用液）。再分别两次取5ml考核样使用液于两支50ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度线并摇匀。

②用ICS-90离子色谱仪分析：按要求在淋洗液瓶中准备超纯水。打开钢瓶N2，钢瓶表上分压调节到0.2MPA左右，淋洗液瓶上压力调节3-6PSI。打开仪器主机电源和电脑电源，双击桌面的服务器监视器进行联机，之后双击变色龙软件进入控制面板。

③在控制面板上泵的控制区域点击开泵（随即拧松泵上的排气阀，待气泡排走后再拧紧），拧紧排气阀后待压力上升超过1000psi时，按亮淋洗液发生器RFC-30上的 EGC 、CR-TC 和AES/SRS 对应的灯，待观察到压力和检测器电导率稳定后，表示仪器已达到平衡。

④待仪器稳定后，在“文件”中选择“新建” →“样品表（使用向导）”建立样品表，设置标准样品数量和未知样数量后保存，并在“批处理”中点击“启动”运行样品表。软件会弹出对话框，根据提示手动进样。

⑤样品表运行完成以后，在“浏览器”→“样品表”里找到要生成标准曲线的样品表，双击打开标样文件，在QNT编辑器中设置标准系列的名称、单位、浓度等参数后，切换到“积分”界面查看标准曲线的相关系数和待测样品的浓度。

⑥根据标准曲线计算水样中氯离子的含量（mg/L），结果见下表。

考核样结果表

五、总结：

对氯离子测定结果的讨论

①样品需经0.45μm微孔滤膜过滤，除去样品中颗粒物，防止系统堵塞。

②整个系统不能有气泡进入，否则会影响分离效果。

③在与绘制标准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高（或峰面积）。

④应保证所使用的玻璃器皿洁净无污染，防止引入杂质，干扰测定。

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