两种不同定量方法对比分析青稞籽粒中的脂肪酸含量

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师 
Chemical Engineer 
2014年第O5期 
文章编号:1002—1 124(2014)05—0035—03 
分 
新 锻 两种不同定量方法对比分析 
试 
青稞籽粒中的脂肪酸含量 

薇,郑敏燕,张卫红,魏永生,张君才 
(咸阳师范学院化学与化工学院。陕西咸阳712000) 
要:通过气相色谱一质谱联用(GC—MS) ̄t定青稞籽粒中的脂肪酸含量,用外标法与峰面积归一法两 
种方法,进行对比定量分析。青稞籽粒脂肪酸种类丰富,以不饱和脂肪酸为主,青稞籽粒中多不饱和脂肪酸为 60.18%。青稞籽粒中4种脂肪酸含量:亚油酸>棕榈酸>油酸>硬脂酸。 
关键词:外标法;峰面积归一法;气质联用;青稞籽粒;脂肪酸 中图分类号:0657 
文献标识码:A 
Fatty acid analysis of barley seed by external standard method and peak area normalization method 
GENG Wei,ZHENG Min—yan,ZHANG Wei-hong,WEI Yong-sheng,ZHANG Jun-cai (School of Chemisty and Chemical Engineering,Xianyag Norma Universiy,Xianyag 712000,China) 
Abstract:This article analyzed the fatty acid in barley seed by GC-MS,comparng externa standard method 
and peak area normalsation method to analyze quantitatively.There are dierent kinds of fatty acid in baey 
seed.The main kind is unsaturated fatty acid.There was 60.1 8%polyunsaturated faty acid in the barley seed. e content of the four fatty acids in barley seed:linoleic acid>pamitie acid>oleic aeid>stearic acid. 
Key words:exteral standard method;peak area normalizaton method;GC—MS;barley seed;fatty acid 
青稞是我国青藏高原地区对多棱裸粒大麦的 有限公司);Sartorius CP124S电子天平(Maxl20g,d 
统称,是禾本科大麦属的一种禾谷类作物,因其内 

0.1mg);20~200 L移液器Thermo Finnpipete); 
外颖壳分离,籽粒裸露而得名。青稞具有丰富的营 SHB—IA循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有 养价值和突出的医药保健作用。在高寒缺氧的青藏 限公司);SB4200DTD超声波清洗机(宁波新芝生物 
高原,为何不乏百岁老人,这与常食青稞是分不开 科技股份有限公司);DF一101S集热式恒温加热磁 的。青稞中含有的脂肪酸是人体不可缺少的营养成 力搅拌器(河南省予华仪器有限公司);HR7625飞 分之一,与健康密切相关【。】。已有报道用气相色谱 利浦食品加工机;101型电热鼓风干燥箱(北京科伟 
质谱联用(GC—MS)的峰面积归一法分析青稞籽粒 永兴仪器有限公司);索氏提取器;标准检验筛(40 
中的脂肪酸含量【4],本文通过GC—MS的外标法与 
目,孔径0.45mm)。 
峰面积归一法两种方法分别测定青稞籽粒中的脂 青稞籽粒,正己烷,乙醚,甲醇,KOH,H SO ,棕 肪酸含量,并进行对比定量分析。 
榈酸(西安化学试剂厂);硬脂酸(天津化学试剂 厂);油酸(天津化学试剂厂);亚油酸(99%,百灵威 实验部分 
科技有限公司)。 
所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 
1.仪器和试剂 
1.分析条件 
GCMS—QP2010气相色谱一质谱联用仪(日本 气相色谱条件:&W DB—WAX弹性石英毛细 岛津SHIMADZU制作所);10 L微量进样器(澳大 管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 m);载气为高纯He, 利亚SGE);RE一52AA旋转蒸发器(上海嘉鹏科技 
纯度I99.999%;柱温:130—240。柱初温130℃,保 持lmin,以2O℃・min 升温至230℃,保持5min,再 收稿日期:2014—02—07 
以20oC・min一升温至240℃,保持6.5min,共l8.00 基金项目:咸阳师范学院专项科研基金项目(12XSYK022) min。进样口温度250℃;柱前压84.6kPa,柱流量1.00 
作者简介:
薇(1982一),女,硕士,工程师,主要从事分析测试方面 
mL・min~,分流比1:30;用微量进样器进样1.0 L。 
的研究工作。 

薇等:两种不同定量方法对比分析青稞籽粒中的脂肪酸含量’ 2014年第05期 
质谱条件:El离子源,离子源温度200 ̄2,GC—MS 
接口温度200℃,电子能量70eV,电子倍增器电压 
0.97kVt引,质量扫描范围29~450m 溶剂峰切除 
时间1.6min,质谱检测起测时间17min。 
1.青稞籽粒油的提取 
将青稞籽粒烘干,粉碎,过40目筛。称取一定 
质量的样品,移人滤纸筒内,以乙醚作溶剂,采用索 式提取器,30℃恒温水浴回流3h。倒出上清液,抽 滤,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去乙醚后,得到青稞 籽粒油样品。 
1.峰面积归一法 
样品的甲酯化:准确称量青稞籽粒油于50mL 
圆底烧瓶中,准确加入正己烷一乙醚(2:1)溶液 10.0mL,轻轻摇动使之溶解,再加0.5tol・L- KOH一 甲醇溶液6.0mL,振荡,60c二恒温水浴回流进行酯化 
反应20min。加水至25mL,振荡,静置,吸取上层脂 肪酸甲酯,做GC—MS分析。 
1.外标法 
1.5.1脂肪酸的甲酯化
准确称量脂肪酸或样品 
于25mL比色管中,准确加人1%H2S0 甲醇溶液 2.0mL,于70 ̄2水浴加热60min。再加正己烷定容至 10mL,振荡,加水至25mL,振荡,静置24h,吸取上 层脂肪酸甲酯,做GC—MS分析。 1.5.脂肪酸标准溶液的配制
选取常见的4种 
脂肪酸:棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸。准确称量4 
种脂肪酸的标准系列(7份)于25mL比色管中,按 1.5.1配制成标准溶液,做GC—MS分析。 
结果与讨论 
2.峰面积归一法分析结果 
图1为青稞籽粒中脂肪酸分析的GC—MS总离子 
流图,对GC—MS谱图进行鉴定和定量分析,应用 
sHIMADzu GcMssolutonRelease 2I10专业:分 软件。 
(xl0,000,000) 
TIC 
 
  
6 
  
 2 
、I 
2.5 5.0 7.5 l0.0 12.5 15.O 17.5 
图1 青稞籽粒中脂肪酸分析的GC—MS总离子流图 
Fig.1 TIC of GC—MS of fatty acids from the huless barley seed 
成分鉴定根据GC—MS检测所得到的质谱信 息,用质谱图计算机检索数据库NIST 47数据库进 
行检索,通过与标准谱图对照以及质谱碎片对峰的 
分析,确定每一个组分的化学结构『31。采用计算机检 
索与人工解析各峰相应的质谱图,用峰面积归一法 
测定了其相对含量,结果见表1。 
表1青稞籽粒中脂肪酸的组成 
Tab.1 The composiion of fatty acids from the hulless barley 
seed 
峰保留时间化合物名称 
分子式结构缩写相对含量相似度 
号 /mi 
2.外标法分析结果 
2.2. 4种脂肪酸的标准曲线图2为4种脂肪酸 
标准品的GC—MS总离子流图。 
绘制4种脂肪酸的标准曲线,得到标准曲线方 程及相关系数见表2。 
TIC 
 


棕榈酸 
2一硬脂酸 3一油酸 4一亚油酸 
3 
Ⅱ 
2.5 5.O 
7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 
图2 4种脂肪酸标准品的GC—MS总离子流图 
Fig.2 TIC of GC-MS of the four standard substance of fatty 
acids 

2014年第05期 薇等:两种不同定量方法对比分析青稞籽粒中的脂肪酸含量 
表2 4种脂肪酸的标准曲线方程及相关系数 
Tab.2 Calibration curve equation and correlation coefficent of 
the four fatty acids 
亚油酸标准品,按1.5.1配制溶液,做GC—MS分析。 
表4是样品中4种脂肪酸含量的回收率与精密度。 
表4 4种脂肪酸的回收率与精密度 
Tab.4 Recovery and precision of our fatty acids 
2.2.样品分析结果酸的含量见表3。 
图3为青稞籽粒中脂肪酸 
分析的GC—MS总离子流图。青稞籽粒中4种脂肪 
2.讨论 
对比外标法与峰面积归一法两种方法分析青 稞籽粒中的脂肪酸含量,峰面积归一法是相对定 
量,较简单易行,计算青稞籽粒中各脂肪酸的相对 
含量,青稞籽粒脂肪酸种类丰富,以不饱和脂肪酸 为主,青稞籽粒中多不饱和脂肪酸为60.18%。外标 
法是绝对定量,需要标准样品,做标准曲线,准确度 
较高,青稞籽粒中4种脂肪酸含量:亚油酸>棕榈 
2.5 
5.0 
7.5 10.O 12.5 15.0 17.5 
酸>油酸>硬脂酸。 



献 
图3青稞籽粒中脂肪酸分析的Gc—Ms总离子流图 Fig. The TIC。fGC—MS。ffaty acids 0m he badey seed 
表3青稞籽粒中4种脂肪酸的含量 
b.3 Content offour faty acids from the barley seed 
[1]吴惠勤,黄晓兰,林晓珊,等.脂肪酸的色谱保留时间规律与质 
谱特征研究及其在食品分析中的应用[J].分析化学,2007,35 
(7):998—1o03. 
佯品 含量/mg・g- 
[2]魏永生,郑敏燕,耿薇,等.常用动、植物食用油中脂肪酸组成 
棕榈酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 的分析[J].食品科学,2012,33(16):188—193. 
[3]郑敏燕,耿薇,王珊,等.青稞籽粒脂肪酸成分的GC/MS分析 
[J].食品研究与开发,2010,31(6):155—157. 
4]杨春英,刘学铭,陈智毅,等.15种食用植物油脂肪酸的气相色 
谱一质谱分析[J]_食品科学,2013,34(6):211-214. 
青稞籽粒 196. 13. 165.4 492.7 
2.2- 回收率与精密度准确称取样品(5份)于 
25mL比色管中,分别加入棕榈酸、硬脂酸、油酸和 
华南最大食品级CO2装置茂名投用 
近日,广东新华粤集团lO万t・a 煤制氢二氧 化碳(CO:)废气综合利用装置一次开车成功,生产 
乐、烟丝膨化、化工合成及降解塑料等多个领域,实 
现了温室气体的绿色再利用。 
新装置投用后,广东新华粤公司主要产品食品 级液体二氧化碳年产能可达16万t,固体二氧化碳 (干冰)年产能可达8万t。由于新项目的CO 产品 纯度高,产品质量稳定,投放市场后迅速得到客户 
青睐。截至目前,该公司已与可口可乐、百事可乐、 康师傅、健力宝、珠江啤酒等多家国内外驰名饮料 
出99.999%的高纯度食品级CO 优质产品,标志着 
这套华南地区最大的食品级CO 生产装置在茂名 正式投用。 
广东新华粤集团原有一套6万t・a~CO:提纯 
装置,用于CO 工业废气回收提纯。此次投用的10 万t・a- 煤制氢二氧化碳废气综合利用装置,以茂名 
石化公司20万标准In。-h 煤制氢装置排放的含 
CO 尾气作原料,采用国内先进的催化氧化与精馏 组合技术,生产出99.999%的高纯度食品级液体 CO:可广泛应用于碳酸饮料、食品加工和保鲜、娱 
公司签订了长期、稳定的合作协议,成为这些公司 
所产饮料的首选添加剂。初步估计,该项目每年可 
实现工业总产值4000万元。 

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