实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

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实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析


实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
在机械加工和人们的日常生活中,经常产生大量的废铁、既浪费了资源,也污染了
环境。为了变废为宝,节约资源,美化我们的生产和生活环境,可以用废铁生产硫酸亚
铁铵。硫酸亚铁铵常以水合物形式存在,其水合物为浅蓝绿色单斜晶体,俗称摩尔盐,
是一种复盐。在空气中一般比较稳定,不易被氧化,溶于水而又不溶于乙醇,受热到100℃
时失去结晶水。由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定,而且价格低廉,制备工艺简单,因
此它的用途较广。一方面,在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基
准物质。另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂,农用杀虫剂和肥料,废水处理的混
凝剂等。
但是,在规模化生产过程中会产生大量尾气,产生的尾气主要是H、少量的HS、

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PH、极少量酸雾,主要空气污染物是HS和PH。HS是具有恶臭的剧毒气体,当空
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气中HS的含量达到0.02?g/L时,就可以察觉到它的气味,当空气中的HS达到5?g/L
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时,使人感到烦躁,100?g/L就会立即休克死亡,它有还原性、它的盐类硫化物大
多难溶于水。PH气体无色剧毒,空气中只要含有2?g/L就有臭大蒜气味,几乎不溶于
3
水,但有较强的还原性。
尾气的吸收的方法有如下几种:
1.用填充有活性碳及MnO粉末的尾气吸收管这种方法。使用的活性碳用稻壳不
2
完全燃烧制成,用酸浸泡处理后,与MnO粉末混合装入特制的吸收管中使用。活性碳
2
的作用是MnO的分散剂,有较大的比表面积,起吸收和固定气体的作用,增加气体与

2
MnO的接触时间和接触面积,促使反应进行完全。这种吸收装置可以重复使用,有较
2
高的利用率。
2.用KMnO的酸性溶液吸收。4
3.用CuSO溶液吸收。4
一、实验目的
1.学习硫酸亚铁铵的制备方法。
2.练习水浴加热、减压过滤、结晶等基本操作。3.掌握产品质量的检验方法。二、实验原理
复盐是由两种或两种以上的简单盐所组成的晶态化合物,在溶液中仍能解离成简单53
CreatedwithnovaPDFPrinter//0>..Pleaseregistertoremovethismessage盐的离子。常见的复盐有硫酸亚铁铵NHSO?FeSO?6HO、硫酸铝钾
42442
KSO?AlSO?24HO等等。242432

硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,在空气中比一般亚铁盐稳定,不易
被氧化,溶于水但难溶于乙醇,是常用的化学试剂之一。
与所有的复盐相似,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO和
4
NHSO的溶解度都小(表10-1,因此只需要将浓度较高的物质的量的FeSO溶液与
4244
NHSO混合溶液经蒸发浓缩,冷却结晶,即得NHSO?FeSO?6HO复盐晶体。
42442442
表10-1硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵在水中的溶解度(g/100g,HO
2温度/℃10203070物质(Mr
FeSO?7HO278.0220.526.633.256.042
73.05.478.191.9NHSO132.14

424
NHSO?FeSO?6HO42442
18.121.224.538.5392.14
硫酸亚铁铵的制备方法是:首先将铁屑溶于稀硫酸中,使其生成硫酸亚铁:
Fe+HSOFeSO+H2442再向溶液中加入含等摩尔的NHSO溶液,即生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
424
FeSO+NHSO+6HONHSO?FeSO?6HO4424242442
通常亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后就比较稳定。因此在定量分析中常
用硫酸亚铁铵来配制亚铁离子的标准溶液。3+3+
硫酸亚铁铵中杂质Fe的含量多少,是影响其质量的重要指标之一。本实验利用Fe
3+
能与KSCN生成血红色的配合物来检验Fe的相对多少,以确定产品等级。
硫酸亚铁铵的纯度分析是以氧化还原滴定法测亚铁

的含量。
2+2-+3+3+
6Fe+CrO+14H6Fe+2Cr+7HO272
三、仪器与试剂
锥形瓶(100、500mL水浴锅100mL量筒蒸发皿减压过滤装置表面皿
比色管架25mL比色管250mL容量瓶酸式滴定管-1-1
Fe屑NHFeSO?12HOs3mol?LHSONHSOs1mol?LNaCO44222442423
-1-1
95%CHOH3mol?LHCl0.1mol?LKSCNKCrOs二苯胺磺酸钠指示剂25227
3+
85%HPO浓HSOFe标准溶液342454
CreatedwithnovaPDFPrinter//..Pleaseregistertoremovethismessage四、实验步骤
1.铁屑的净化-1
称取3g铁屑置于锥形瓶中,加1mol?LNaCO溶液15mL,小

火缓慢加热煮沸约
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10min,用倾泻法倒掉碱液,再用水将铁屑冲洗至近中性。
2.FeSO的制备4-1
在盛有Fe屑的锥形瓶中加入3mol?LHSO溶液20mL,于通风橱内水浴加热,使铁
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屑与HSO反应(注意控制反应速度,以防止反应过快,反应液喷出,直至不再有气泡
24
出现时,趁热减压过滤,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将含有FeSO
4
的滤液转移至蒸发皿中备用。将未反应的铁屑残渣收集并洗净,用滤纸吸干后称重。据
已经反应的Fe屑的质量计算出生成的FeSO的理论产量。
4
3.NHSOFeSO6HO的制备

42442
根据FeSO的理论产量,按FeSO:NHSO质量比为1:0.75的比例,计算称取所需
44424
固体硫酸铵的质量,将其配成饱和溶液后,加到上述含FeSO的滤液中,充分搅拌。将
4
混合溶液水浴蒸发浓缩至表面上出现结晶薄膜为止。静置,让其自然冷至室温,得
NHSO?FeSO?6HO晶体。减压过滤除去母液,分别用95%乙醇淋洗晶体2次,抽干。
42442
将晶体取出,摊在两张吸水纸之间并挤压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重,计算产
率。
4.质量检查3+
Fe离子的限量检查:取1.0g产品于25mL比色管中,用15mL不含氧的蒸馏水(附
-1-1
注1溶解之,加入3mol?LHCl溶液2mL和0.1mol?LKSCN溶液1mL,继续加不

3+
含氧的蒸馏水至25mL,摇匀。与Fe离子标准色阶系列溶液进行比色(见附注,以
确定产品等级。3+
Fe标准溶液一级二级三级硫酸亚铁铵产品级别
5.硫酸亚铁铵含量的测定
1产品的干燥将制备的NHSO?FeSO?6HO晶体在100℃左右干燥2~3h,脱
42442
去结晶水。冷却至室温后,将晶体放置在干燥的称量瓶中。
2KCrO标准溶液的配制精密称取KCrO约1.2(g准确至0.1mg,放入100mL
227227
烧杯中,加少量蒸馏水使之溶解。定量转移至250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,55
CreatedwithnovaPDFPrinter//..Pleaseregistertoremovethismessage计算KCrO溶液的准确浓度。
227W

KCrO227CK2Cr2O7-3
M250ml?10K2Cr2O7
3样品的测定含量用差减法准确称取0.8~1.2g所制得的硫酸亚铁铵3份(准确
-1
至0.1mg,分别放入3个500mL的锥形瓶中,各加100mLHO及3mol?LHSO溶液
224
20mL,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用KCrO标准溶液滴定至溶液出现深绿色
227
时,加5mL85%HPO,继续滴定至溶液呈现紫色或蓝紫色即为滴定终点。
34-36C?V10M
KCrOKCrOFeSO?NHSO

2272274424FeSONHSO的含量%?100%4424Ws
其中,W为称取硫酸亚铁铵样品的重量(gs
思考题
1.蒸发浓缩硫酸亚铁铵溶液时,能否蒸干?为什么?
2.为什么用少量乙醇洗涤硫酸亚铁铵晶体?
3.如何计算硫酸亚铁铵的产率?是根据铁的用量还是硫酸铵的用量?
4.确定硫酸亚铁铵级别时,为什么用不含氧的蒸馏水?
附注
1.不含氧的蒸馏水需要现用现制。使用前用大烧杯将蒸馏水煮沸5分钟,以除去
溶解的氧,盖好冷却后备用。
2.FeIII标准溶液贮备液的配制:称取0.8634gNHFeSO?12HO,溶于少量水中,
4422-13+

加2.5mL浓HSO,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液含0.1000g?LFe
24离子。3+
3.Fe离子标准色阶溶液的配制:3+
准确移取25mLFe离子标准溶液贮备液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,得0.0100
-13+
g?LFe离子标准溶液。然后按下表配制标准色阶溶液,置于25mL比色管中做对照。
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