一、 实验目的

1、 维生素C还原性的检验实验；

2、 维生素C还原性变化规律的探究实验；

二、 实验原理与方法

1、维C还原性定性检测的基本原理

取适量氯化铁溶液，滴加几滴硫氰酸钠溶液，溶液变红，在加入维生素C，发现溶液褪色，说明维生素C能将铁离子还原。

1、 维C含量测定原理

【 主要的反应方程式】

维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6.

Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI

通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。

用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量.

游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一.因此溶液中应维持适当过量的I-离子 ,以减少I2的挥发.空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:4 I-+O2+4H+=2I2+2H2O

此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存.I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I2应避免与这类物质接触.

I2 溶液的标定用Na2S2O3标定.而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3· Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用K2Cr2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度.其过程为:K2Cr2O7与KI先反应析出I2:析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定:从而求得Na2S2O3的浓度.这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法.

碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

标定Na2S2O3溶液时有:

6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

Na2S2O3标定时有:n(K2Cr2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6

由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生.考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定.

三、 实验仪器及试剂

西红柿若干， 容量瓶 (250mL)，酸式滴定管(25 mL)，碱式滴定管（25 mL），锥形瓶，量筒，玻璃棒，天平，榨汁机，烧杯，Na2S2O3 固体，K2Cr2O7 固体，I2溶液，KI固体，浓盐酸（1：1）

四、 实验操作步骤

一、Na2S2O3 溶液的配制及标定

1、 用量筒量取3mL0.1mol/LNa2S2O3 溶液，在烧杯中稀释至300mL，放入细口瓶中。

2、 用K2Cr2O7 标准溶液标定Na2S2O3 ：

（1） 准确称取0.106g的K2Cr2O7 固体于小烧杯中，加20毫升蒸馏水溶解，转移入250毫升容量瓶，定容称取KI固体于小烧杯中，加蒸馏水稀释至30毫升

（2） 取10毫升浓盐酸，加水稀释至20毫升

（3） 移取20.00mL K2Cr2O7 溶液于250毫升锥形瓶，加入5毫升KI，再加入2毫升1:1HCl，置于暗处反应5分钟，然后加蒸馏水50毫升，用Na2S2O3 滴定至黄绿色，加入2毫升淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下消耗Na2S2O3 体积平行滴定三次。

二、 标准碘液的配制及标定

（1） 用小量筒量取3mL0.5mol/LI2溶液放入细口瓶中，加蒸馏水稀释至300ml。置于避光处保存。

（2）移取Na2S2O3 标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中，加50毫升水，5ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点.平行三次,计算I2溶液的浓度.

三、 西红柿中VC含量的测定

1将大约300多克的西红柿放入多功能食物粉碎机中，然后进行粉碎。

2．分别称取100.3，100.3，119.9g的果汁，放入三个洁净的锥形瓶中。2mL淀粉溶液，立即用标准碘液滴定至刚呈现蓝色，30秒内不退色为终点。记下消耗碘液体积。

平行滴定三次。

四、 实验注意事项

总体思路

（注意：学生进实验室前须将本次实验所需测定的数据或现象以表格的形式设计于此记录表中）

表一、Na2S2O3 溶液的配制及标定

注：c (K2Cr2O7)=m×1000/294.18×250.0

c (Na2S2O3 固体)=C (K2Cr2O7)×20.00×6/V(Na2S2O3)

表二、标准碘液的配制及标定

注：c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×20.00/V(I2)

一、 数据处理

表三、橘子果肉中VC含量的测定

注：

水果中ＶＣ质量分数＝[C(I2 )V (I2)×M(果浆)÷m(VC)÷1000]×100%

西红柿中Vc含量为11.79mg/100g

二、结果与讨论

三、思考题