实验一 煤的工业分析

一、实验目的

煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据，是燃料分析的基础性实验。它通过规定的实验条件测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分和固定碳质量含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结特征。通过煤的工业分析实验巩固概念，使学生掌握煤的工业分析方法。

二、实验原理

煤在加热到一定温度时，首先水分被蒸发出来；继续加热时，煤中C、H、O、N、S等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来，这些气体称为挥发分；挥发分析出后，剩下的是焦渣，焦渣就是碳和灰分。煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下（GB/T212-2001《煤的工业分析方法》）测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数，煤中固定碳的质量含量百分数是以100减去水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数而计算得出的。

三、实验仪器及材料

1.干燥箱：带有自动调温装置，有气体进出、口，并能保持温度在105℃～110℃范围内。

2.箱形电炉：带有调温装置（最高温度1300℃）炉膛应有恒温区，附有热电偶和高温表，炉后壁上有一排气孔（烟囱）。

3.干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或块状无水氯化钙）。

4.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有磨口的盖。

5.灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽 22mm，高14 mm。

6挥发分坩埚：直径33毫米，有配合严密盖的瓷坩埚。

7.分析天平：感量0.1mg。

8.坩埚架：用镍铬丝制成的架，其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底20-30毫米。

9. 流量计：量程为100～1000ml/min

10.其他：石棉手套、秒表、坩埚架夹、压饼机、耐热瓷板或石棉板、广口瓶、标准筛等

四、实验准备

1、装试样的器皿（玻璃称量瓶、挥发分坩埚、灰皿）应事先编好号，烘干存放于干燥器中，在装入试样前应精确称量器皿的重量。

2、分析煤样应按规定（GB474-1996《煤的制备方法》）的缩制方法制备好，粒度应在0.2 mm以下，并达到空气干燥状态（将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态）。试样应装在带有严密玻璃塞的广口瓶内。称取试样时应先用药勺把试样充分搅拌均匀，然后取样。

五、实验过程

1 空气干燥基水分（Mad）的测定

空气干燥基水分的测定，因煤种不同其测定方法也有所差异，此处仅介绍用于仲裁分析的通氮干燥法，它适用于烟煤、无烟煤和褐煤等所有煤种。

⑴ 通氮干燥法水分（Mad）测定要点、步骤及计算公式：

称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃的干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒重。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

①用预先干燥和已称量过的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2 mm的空气干燥样1±0.1g（称准到0.0002 g）平摊在称量瓶中。

②打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h后（在称量瓶放入干燥箱前10 min开始通入氮气，氮气流量以每小时换气15次为准）。

③从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却2～3min，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

④进行检查性干燥,每次30 min,直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g 或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。

⑤工业分析空气干燥煤样的水分计算公式：

Mad=×100

式中： Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；

m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

⑵ 空气干燥基水分（Mad）的快速测定法（不适于仲裁分析）：

用干燥并已称量过的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样1±0.1g（称准到0.0002 g）平摊在称量瓶中。将装有试样的称量瓶（或瓷皿）打开盖，放入预先鼓风并加热到1455℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥10min（褐煤干燥1小时）。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却2～3min，放入干燥器中冷至室温（约20min）后称量。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。计算与常规测定法相同。

2 空气干燥基灰分（Aad）的测定

⑴ 缓慢灰化法灰分（Aad）测定要点、步骤、计算公式：

煤中灰分的测定方法有：缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法，其要点为称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的升温速率加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

①称取空气干燥基煤样（1±0.1）g，准确到0.0002 g，放入预先灼烧到质量恒定的灰皿内，轻轻摆动使煤样摊平在灰皿中。

②将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区（如与水分联测，则把测定水分后装有试样的瓷皿放入马弗炉恒温区）。关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙（或打开炉门上的通风孔），在不少于30 min的时间内使炉温缓慢升至500℃，在此温度下保持30 min ，然后继续升温到（815±10）℃，关闭炉门，并在此温度下灼烧1h。

③取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。

④进行检查性灼烧，每次约20min，直至连续两次灼烧后质量变化不超过0.001 g为止。最后一次灼烧后的质量作为计算依据。煤样灰分含量低于15%时，可不进行检查性灼烧。

⑤工业分析灰分测定计算计算公式：

煤样灼烧后残留物质量占灼烧前煤样质量的百分数即为空气干燥基煤样的灰分（g）。

空气干燥基煤样灰分的计算公式：

Aad =×100

式中： Aad：空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）

m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1：灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

⑵ 快速灰化法灰分（Aad）测定步骤：

称取空气干燥基煤样（1±0.1）g，准确到0.0002 g，放入预先灼烧到质量恒定的灰皿内，轻轻摆动使煤样摊平在灰皿中。把装有煤样的灰皿分三，四排放预先在瓷板上。然后将预先加热到850℃的箱形电炉的炉门打开。把放有灰皿的瓷板缓缓推进炉内。使第一排灰皿中的煤样慢慢灰化。等5~10分钟后，煤样不在冒烟时，每分钟不大于2厘米的速度将二、三、四排灰皿顺序推进炉中恒温区（若煤样发生着火爆炸，试验做废）。关闭炉门，使其在815±10℃的温度下灼烧40分钟。

如遇检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法。其余均与缓慢灰化法相同。

3 空气干燥基挥发分（Vad）测定

⑴挥发分测定要点、步骤及计算公式：

称取一定量的空气干燥基煤样，放在带严密盖的挥发分坩埚中，在（900±10）℃下隔绝空气加热7 min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去煤样的水分含量作为煤样空气干燥基的挥发分。

①称取空气干燥基煤样（1±0.1）g，准确到0.0002 g，放入预先于900℃灼烧到质量恒定的带盖挥发分坩埚中，轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小快）。

②将马弗炉预先加热到920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门，并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃。此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

③取出坩埚，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷至室温（约20min）后称量。

④空气干燥煤样的挥发分计算公式：

Vad =×100 - Mad

式中： Vad：空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）

m：空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1：煤样加热后减少的质量，单位为克（g）。

Mad：空气干燥基煤样的水分，单位为百分数（%）

⑵ 焦渣特性分类：

挥发分测定后，坩埚中残留物称焦渣，焦渣是灰和固定碳的结合物。通过对焦渣的观察，可初步鉴定其特征。焦渣按以下规定划分：

①粉状—全部是粉末，没有互相粘着的颗粒。

②粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团快轻轻一碰即成粉末。

③弱粘着——用手指轻压即成小块。

④不熔融粘性—手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

⑤不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的快。煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更加明显。

⑥微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

⑦膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀。但高度不超过15mm。

⑧强膨胀熔融粘结—焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度超过15 mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

4 固定碳的计算

空气干燥煤样的固定碳计算公式：Fcad = 100 -（Mad+ Aad+Vad）

式中： Fcad：空气干燥煤样的固定碳，单位为百分数（%）

Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）

Aad：空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）

Vad：空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）

五、实验报告

煤的工业分析实验报告

实验报告人 实验日期 月 日

报告编写日期 月 日

一、 实验目的

二、 实验原理

三、 实验简要步骤

四、 实验记录与计算

空气干燥基煤的工业分析实验记录与计算

六、实验测定误差

有测定项目都应用两份试样同时测定，如果测定结果的差值不超出允许误差时，则取其算术平均值作为测定结果；否则，应进行第三次测定，取两次相差最小而又不超出允许误差的结果平均后作为结果。如果第三次测定结果居于前两次结果的中间，而与前两次结果的差值都不超出允许误差时，则取三次结果的平均值作为结果；如果三次测定结果中任何两次结果的差值都超出允许误差，应舍弃全部测定结果，应检查仪器和操作，然后重新进行测定。

凡需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好和水分测定同时进行；否则，两者的测定时间相距也不应超过五天。

实验一 煤的工业分析